正丁醇与水减压蒸馏什么时候共沸

实验技术七　正丁醚的制备

【实验目的】

（1）掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

（2）学习使用分水器的实验操作。

【实验原理】

正丁醚常采用浓硫酸催化正丁醇进行分子间脱水的方法制备。

主反应：

副反应：

【仪器及药品】

1.仪器

100mL三颈烧瓶、分水器、回流冷凝管、接收弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶。

2.药品

正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙。

【实验步骤】

（1）在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g（15.5mL）正丁醇和约4g（2.2mL）浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。在分水器中放置（V－2）mL水（V为分水器的容积），然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。继续加热到瓶内温度升高到134～135℃（约需20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。

（2）冷却反应物，将其连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置，分出产物粗制正丁醚。用两份8mL　50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏，收集139～142℃馏分。称重，计算产率。

（纯正丁醚为无色液体，沸点为142℃，为1.399　2。）

【注意事项】

（1）反应中分水器内液面增加，是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚积于分水器内。由于密度不同，水在下层，正丁醇浮于水面而流回到反应瓶中。

（2）正丁醇溶于50%硫酸中，而正丁醚则很少溶解，以此除去正丁醇。

【问题讨论】

反应结束为什么要将混合物倒入25mL水？实验中各步洗涤的目的是什么？

（提示　将混合物倒入25mL水中分出醚层；用50%H₂SO₄洗粗产品主要洗除副产物丁烯和未反应完的原料正丁醇。用水洗除去醚层中的酸。）