有机化学实验常用玻璃仪器

时间：2022-02-13 理论教育版权反馈

【摘要】：有机化学实验室进行实验教学所用的仪器，主要是玻璃仪器，其中有普通的玻璃仪器和标准磨口玻璃仪器，可以在不同的场合与时间使用。对于常用玻璃仪器，实验者应熟知其名称与功能，并掌握正确使用、清洗、干燥与保管的方法。化学实验用的玻璃仪器，在实验结束后应立即清洗。实验者应养成及时清洗、干燥玻璃仪器的习惯。

1.7　有机化学实验常用玻璃仪器

有机化学实验室进行实验教学所用的仪器，主要是玻璃仪器，其中有普通的玻璃仪器和标准磨口玻璃仪器，可以在不同的场合与时间使用。对于常用玻璃仪器，实验者应熟知其名称与功能，并掌握正确使用、清洗、干燥与保管的方法。

1.7.1　普通玻璃仪器

在有机化学实验室中，常用的普通玻璃仪器如图1-1所示。图中有一些在无机化学实验中已使用过的仪器，在此不再赘述。

（1）圆底烧瓶[图1-1(3)]：盛装液体。可进行加热、冷却、蒸馏、水蒸气蒸馏、回流等操作。

（2）直三颈烧瓶[图1-1(5)]：盛装液体。可进行加热、冷却、蒸馏、水蒸气蒸馏。尤其适合作有机合成的反应器，中间口安装机械搅拌器，其余两个口可装温度计、滴液漏斗等。

（3）蒸馏烧瓶[图1-1(7)]：盛装液体。用于蒸馏操作。

（4）克氏蒸馏烧瓶[图1-1(8)]：盛装液体。用于减压蒸馏操作。

（5）抽滤瓶[图1-1(9)]：用于减压过滤操作。

（6）布氏漏斗[图1-1(11)]：用于减压过滤操作，与抽滤瓶配套使用，组成减压过滤操作系统。

（7）分液漏斗[图1-1(13)]：用于分离密度不同的两相（或多相）液体混合物，应用在洗涤或萃取操作中。

图1-1　普通玻璃仪器

（8）滴液漏斗[图1-1(14)]：用于滴加液体。注意仪器构造上与分液漏斗的差别及功能上的区别。

（9）直形冷凝管[图1-1(15)]：蒸馏操作用。

（10）球形冷凝管[图l-1(16)]：因其冷却面积比直形冷凝管大，常用于回流操作。

（11）空气冷凝管[图1-1(17)]：蒸馏操作用。在液体沸点大于140℃进行蒸馏操作时，应选用空气冷凝管。

（12）接液管[图1-1(18)]：用于蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏操作。

（13）真空接液管[图1-1(19)]：用于减压蒸馏操作，接液管的支管连接抽真空系统。

（14）Y形管[图1-1(20)]：用作有机合成反应装置中的加料管。适宜于同时加入两种不同的物料。有时一个管口还可插入温度计以测量反应温度。

（15）熔点测定管[图1-1(21)]：用于测定固体物质的熔点。

（16）分水器[图1-1(22)]：用于将有机反应中生成的水不断地分离出去。安装在有机反应装置中。

（17）干燥管[图1-1(23)]：内装干燥剂。用于防止外界湿空气进入反应体系。

1.7.2　常用标准磨口玻璃仪器

目前在有机化学实验中广泛使用的标准磨口玻璃仪器，因为可以使用同一编号的磨口标准，所以仪器的互换性、通用性强，安装与拆卸方便，仪器的利用率高。利用不多的器件，可组合成多种功能的实验装置，提高工作效率，节省时间。同时还可避免因使用橡皮塞（或软木塞）而引起污染反应体系的弊病。

在有机化学实验室中，常用的标准磨口玻璃仪器如图1-2所示。

在图1-2中，没有蒸馏烧瓶与克氏蒸馏烧瓶。可以用蒸馏头（7）与烧瓶（1）或（4）组装成蒸馏装置，用克氏蒸馏头（2）与烧瓶（1）或（4）组装成克氏蒸馏装置。

把温度计套管（13）与（2）、（5）组合，在套管（13）内注入传热介质——液体石蜡，将温度计放入套管（13）内，可间接测量温度（温度计的读数，经过换算后才是实际温度）。

用装有温度计旋塞（14）代替套管（13），可直接测量温度。

大小接头（3）的功能是可以将不同磨口编号的仪器连接在一起。其磨口部位的外磨面与磨口的内磨面，具有不同的磨口编号，适当配置不同磨口规格的接头，可以组合装配不同磨口编号的玻璃仪器，以适应实验反应的需要。

接液管（6）与真空接液管（8）的差异在于，管（6）用于普通蒸馏，管（8）用于减压蒸馏操作，其尾部具有突出支管，可连接真空泵抽真空用。

1.7.3　标准磨口玻璃仪器的磨口规格

标准磨口玻璃仪器的各连接部分，均按统一标准制造，因此具有标准化、通用化和系列化的特点。如表1-3所示是教学常用标准磨口玻璃仪器的磨口规格。

表1-3　磨口规格

1.7.4　玻璃仪器的清洗

化学实验用的玻璃仪器，在实验结束后应立即清洗。久置不洗会使污物牢固地黏附在玻璃表面，造成事后清洗的困难。实验者应养成及时清洗、干燥玻璃仪器的习惯。

图1-2　常用标准磨口玻璃仪器

玻璃仪器的清洗方法应根据所进行实验的性质、污物量或污染程度而定。最常用的方法是用毛刷沾少许洗衣粉或去污粉轻擦玻璃仪器的内外，再用水淋洗干净即可。要注意毛刷的顶部，若已经秃了，露出铁丝，需及时更换。因为用秃毛刷清洗仪器，戳穿烧瓶、烧杯、试管等仪器之事时有发生。

对于黏性或焦油状残迹等，用一般方法不容易清洗干净，可用少量有机溶剂（可以是单一或混合溶剂）浸泡一段时间，浸泡时间的长短，视黏着物溶解情况而定。待黏着物溶解后，再将溶剂倒回有盖的溶剂回收瓶内，然后再用清水冲洗干净。丙酮、乙醚、乙醇、氯仿、二氯乙烷等是常用的有机溶剂。其中前三种易燃，在使用时应远离明火，注意操作的安全性。

对于难洗的酸性黏着物或焦性物质，可用稀碱溶液煮洗，其用量以盖没黏着物为宜。待黏着物溶解后，倒出稀碱溶液，玻璃仪器用水冲洗干净。以同样方法，可用稀硫酸溶液清洗碱性残留物。

用洗涤剂清洗玻璃仪器，可以代替重铬酸钾和浓硫酸配制成的铬酸洗液。使用洗涤剂清洗可消除配制与使用铬酸洗液时带来的危险性。

1.7.5　玻璃仪器的干燥

在玻璃仪器经过认真清洗后，都要进行干燥处理，使待用的玻璃仪器时时处于干燥、清洁的状态。这是因为许多有机反应都要求在无水溶剂中进行，若从反应容器或其他器具中混入水分，将导致实验的失败。

1．自然干燥

将清洗后的玻璃仪器倒置，或者倒插在玻璃仪器架上，让其自然干燥，可供下次实验时使用。

但对于一些有机反应（如格利雅试剂的制备）必须是绝对无水的，所以必须进行下面的烘干处理。

2．烘箱干燥

用电烘箱（或鼓风电烘箱）进行干燥是经常采用的一种干燥方法。将自然干燥的玻璃仪器，或将经过清洗后的玻璃仪器倒置流去表面水珠后，再送入烘箱干燥。注意，不能将有刻度的容量仪器（如量筒、量杯、容量瓶、移液管、滴定管）放入烘箱内烘干，也不能将吸滤瓶等厚壁器皿进行烘干。有磨口的玻璃仪器如滴液漏斗、分液漏斗等，应将磨口塞、活塞取下，将其油脂擦去并经洗净后再烘干，因漏斗的活塞不能互换，烘干时不要配错。

在从电烘箱中取出玻璃仪器时，应待烘箱温度自然下降后再取出。如因急用，需在烘箱温度较高时取出玻璃仪器，则应将玻璃仪器在石棉网上放置，慢慢冷却至室温。不要将温度较高的玻璃仪器与铁质器皿等冷物体直接接触，以免损坏玻璃器皿。

3．热气流干燥

将经自然干燥处理过的玻璃仪器，插入热气流干燥器的各支干燥用的金属管上，经过热空气加热后，可快速干燥，如图1-3所示。

4．有机溶剂干燥

将洗干净的玻璃仪器先用少量乙醇洗涤一次，再用少量丙酮洗涤，每次洗后的溶剂应倒入回收瓶中，最后用气流干燥器或电吹风吹干。

图1-3　热气流干燥器

1.7.6　磨口玻璃仪器的保养

要善于保养磨口玻璃仪器，使之随时处于待用的状态，并能延长其使用寿命。经过清洗干燥后的各磨口连接部位，应垫衬一纸片，以防长时间放置后，磨口粘连不能开启。在清洗、干燥或保存时，不要使磨口碰撞而受损伤，影响磨口部分的密闭性。

磨口玻璃仪器使用不当，会使磨口连接部位或磨口塞粘连在一起，影响实验进程，甚至会使仪器报废。例如，用磨口锥形瓶久贮氢氧化钠溶液而不经常启用，会使磨口部位粘连，瓶塞不能开启。

在使用标准磨口玻璃仪器组装的反应装置进行实验时，实验完成后，不及时拆卸仪器进行清洗，则容易发生磨口部件之间的粘连。

对于磨口塞不能开启或磨口部件发生粘连而不能拆卸时，可尝试用下述方法处理修复：

（1）用小木块轻轻敲打磨口连接部位使之松动而开启。

（2）用小火焰均匀地烘烤磨口部位，使磨口连接处的外部受热膨胀而松动。

（3）将磨口玻璃仪器放入沸水中煮沸，而使磨口连接部位松动。但此法不适宜用于密闭的带有磨口连接的容器，以免发生容器内气体受热膨胀，使玻璃炸裂而伤人。

（4）用下列浸渗液体进行浸渗：

①有机溶剂：苯、乙酸乙酯、石油醚、煤油等。

②稀薄的表面活性剂水溶液，例如渗透剂OT（琥珀酸二辛酯磺酸钠）。

③Bredemann溶液：取水合三氯乙醛10份，甘油5份，25%盐酸溶液3份，水5份配制成溶液。

④水或稀盐酸溶液。用浸渗的方法有时在几分钟内即可将粘连的磨口开启，但有时需要几天才能见效。

⑤将磨口竖立，向磨口缝隙间滴几滴甘油，若甘油能慢慢地渗入磨口，最终能使磨口松开。

⑥有的粘连的磨口塞子，单靠用力旋转就可打开，但因手滑，使不上劲而不能成功。这时可将玻璃塞的上端用软布包裹或衬垫上橡皮，小心地用台钳夹住，再用不太大的力量扭转瓶体，就能打开。

处理粘连的磨口塞，应在有经验的老师指导下进行，在上述各项瓶塞开启的操作中，应当用布包裹着玻璃仪器，注意安全，防止事故的发生。

1.7.7　仪器的装配

在有机合成实验中，应首先确定反应装置中反应烧瓶的容积。根据实验操作步骤规定的反应投料量，计算出反应物总量的体积数，一般使反应物的总体积数是烧瓶容积数的1／3～2/3为宜。

选择合适的玻璃仪器标准磨口号数，一般教学用的是14号或19号磨口仪器。所选用的玻璃仪器与配件都要求干燥、洁净。为了防止磨口的粘连，可在磨口靠大端的部位涂敷一层薄薄的润滑脂（凡士林、真空活塞脂或硅脂）。

反应装置仪器的装配顺序是：由下而上，由左向右。在铁架台的台面上放置石棉板，然后再依次放置加热设备（煤气灯、电炉、电热套或酒精灯等）、铁环、石棉网、烧瓶（若用电热套，则不用装铁环、石棉网）及其他。然后再由左向右，逐件进行安装。

反应装置仪器安装的要求是“上下一条线，左右在同面”。在垂直方向装配各物件的重心在同一轴线上，与桌面保持垂直状态，不能出现重心偏移的倾斜状态。从侧面看，各装配件的轴线应在与桌面相垂直的同一平面内，不能出现偏离平面的扭曲状态。符合这样安装要求的反应装置，有牢固、稳定、美观的特点。

整个反应装置是用铁夹固定在铁架台上的。所以要正确使用铁夹。铁夹的两个夹面应贴有衬布或套有橡皮圈，如有脱落或丢失，应及时更换或暂时缠上布条方能使用，以免铁器直接夹紧玻璃而损坏仪器。用铁夹固定玻璃仪器时，应当使仪器处于无扭转力的适宜位置，然后进行固定。在进行铁夹固定操作时，左手的大拇指与其余四指将铁夹与玻璃器件捏紧，用右手徐徐旋转螺丝，当感觉螺丝已受力时，玻璃仪器已被夹紧。

切忌将玻璃仪器夹紧过度而损坏仪器，也不要夹得过松，使玻璃仪器晃动或脱落，影响实验的进程。

在常压下进行反应或蒸馏等操作的仪器，安装后，要仔细检查是否有与大气相连接的通道。整个装置不能处于密闭状态，否则一旦加热升温时，密闭容器因压力过高，会使玻璃仪器炸裂。在仪器安装完毕后，指导老师应及时提醒并逐个认真检查才能进行下一步加热操作，以杜绝事故的发生。

反应结束，首先关闭煤气开关或加热电源开关（或熄灭酒精灯），然后按相反的顺序拆卸仪器装置，并进行仪器的清洗与干燥。

1.7.8　常用磨口玻璃仪器装置

1．回流冷凝装置

（1）回流冷凝装置

在有机化学实验中，许多反应和重结晶试样在溶解时常常要煮沸一段时间，为了避免反应物或溶剂的蒸气逸出，需要使用回流冷凝装置，如图1-4所示。

（2）防潮回流装置

如果反应物怕受潮，可在冷凝管上端加装一氯化钙干燥管，以防止潮气侵入，如图1-5所示。