【摘要】：己二酸的制备_有机化学实验技术实验技术十 己二酸的制备学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。图5－7 己二酸制备实验装置在三颈瓶中加入高锰酸钾固体和碳酸钠，温水加热使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。环己醇加完后，继续搅拌10min，然后在60～70℃的水浴中加热约20min，高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌10min。
实验技术十 己二酸的制备（KMnO4氧化法）
【实验目的】
（1）学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
（2）掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能。
【仪器及药品】
1.仪器
电动搅拌器（或磁力搅拌器）、循环水泵、电热套、标准磨口仪。
2.药品
环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、浓硫酸。
【实验原理】
【实验装置】
见图5－7。
图5－7 己二酸制备实验装置
【实验步骤】
（1）在三颈瓶中加入高锰酸钾固体（6g）和碳酸钠（1.9g碳酸钠溶于17.5mL水中），温水加热使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。
（2）移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～5滴环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持40～45℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温度低于40℃时则用温水浴加热。
（3）环己醇加完后，继续搅拌10min，然后在60～70℃的水浴中加热约20min，高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌10min。
（4）冷却后抽滤，滤渣用60～70℃的热水洗涤3次（每次2mL），将滤液浓缩至10mL左右，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH＝2，冷却、抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
【注意事项】
（1）该反应为放热反应，反应一旦开始，会放出大量的热，开始时温度不能超过40℃，否则不易控制。
（2）滴加环己醇的速度必须控制在每秒1～2滴，否则反应速度太快不易控制。（3）酸化必须充分（pH＝2），且加浓硫酸速度不要太快。
免责声明：以上内容源自网络，版权归原作者所有，如有侵犯您的原创版权请告知，我们将尽快删除相关内容。
