【摘要】：环己酮2mL；高锰酸钾6.3 g；氢氧化钠溶液50mL；亚硫酸氢钠；浓盐酸。取一滴反应液放在滤纸上检查高锰酸钾是否还存在。如果未反应的高锰酸钾存在，会在棕色二氧化锰周围出现紫色环。假如有未反应的高锰酸钾，可加入固体亚硫酸氢钠，直至点滴试验没有紫色环出现。将滤液置于烧杯中，加入活性炭脱色，过滤后将滤液浓缩至10 mL左右，用浓盐酸酸化，使溶液pH＝1～2后再多加2 mL浓盐酸，冷却结晶后过滤。
【目的与要求】
（1）练习搅拌器的使用；
（2）复习巩固重结晶；
（3）了解己二酸的制备方法。
【反应式】
【所需试剂】
环己酮2mL（2.1 g，0.02mol）；高锰酸钾6.3 g（0.04mol）；氢氧化钠溶液50mL（浓度约0.3 mol/L）；亚硫酸氢钠；浓盐酸。
【操作步骤】
在装有磁子的100 mL的三口瓶中安装温度计和回流冷凝管。加入6.3 g高锰酸钾、50 mL 0.3 mol/L氢氧化钠溶液，边搅拌边加入2 mL环己酮［1］。反应开始后，注意观察反应温度，如果超过45℃，应用冷水浴适当冷却，保持在45℃反应25 min，再加热至微沸反应5 min，使反应完全。取一滴反应液放在滤纸上检查高锰酸钾是否还存在。如果未反应的高锰酸钾存在，会在棕色二氧化锰周围出现紫色环。假如有未反应的高锰酸钾，可加入固体亚硫酸氢钠，直至点滴试验没有紫色环出现。减压过滤反应混合物，用水充分洗涤滤饼（最好是将滤饼转移至烧杯中，充分搅拌后再过滤）［2］。将滤液置于烧杯中，加入活性炭脱色，过滤后将滤液浓缩至10 mL左右，用浓盐酸酸化，使溶液pH＝1～2后再多加2 mL浓盐酸，冷却结晶后过滤。用水重结晶，得白色晶体1.5 g，产率约为51%，熔点为151℃～152℃。
【注释】
［1］可以用恒压滴液漏斗加入。
［2］总的用水量不超过100 mL。
【产物谱图】
己二酸的红外谱图如图4-8所示，己二酸的1H-NMR谱图如图4-9所示。
图4-8 己二酸的红外谱图
图4-9 己二酸的1H-NMR谱图
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