硫酸铝的制备

Preparation of Aluminum Sulfate

一、实验目的

(1)了解碱法制备硫酸铝的方法。

(2)加深对氢氧化铝两性性质的认识。

二、预习要点

(1)复习铝、氢氧化铝和硫酸铝的性质。

(2)思考并回答下列问题:

①将铝酸钠转化为氢氧化铝时，所加的碳酸氢铵起什么作用?

②氢氧化铝的生成过程中，为什么要加热煮沸并搅拌?

③浓缩硫酸铝溶液进行结晶时，为什么不要过分浓缩?

④某学生的实验，产率大于100%，这是为什么?

三、实验基本原理

本实验从金属铝出发制备硫酸铝晶体［Al2(SO4)3·18H2O］。

利用金属铝可以溶于氢氧化钠溶液的特性先制备成铝酸钠溶液［1］。

再用碳酸氢铵调节溶液的p H至8～9，将其转化为氢氧化铝沉淀。

2Na［Al(OH)4］+NH4HCO =3 2Al(OH)3↓+Na2CO3+NH3↑+2H2O

氢氧化铝溶于硫酸并生成硫酸铝溶液。

加热浓缩并冷却结晶，即得硫酸铝晶体。

硫酸铝为白色六角形磷片或针状结晶，易溶于水，难溶于酒精。在空气中易潮解。加热至赤热即分解成SO3和Al2O3。

四、仪器和试剂

仪器: 托盘天平，抽滤装置，生物显微镜(60倍)。

试剂:H2SO4(6mol·L－1)，NH4HCO3(饱和)，无水酒精，Na OH(固体，化学纯)铝片。

其他: p H试纸，滤纸。

五、实验内容

1． 铝酸钠溶液的制备

用托盘天平快速称取Na OH固体2g，置于100m L烧杯中，注入蒸馏水15 m L，微热，搅拌溶液。加入金属铝片0．5g，搅拌使其全部溶解(该过程要防止浓碱溅出伤人)。反应完毕后加水约20m L，常压过滤，用5m L水荡洗烧杯，洗涤液也转入漏斗中过滤，滤液及洗涤液盛接于250m L烧杯中。

2． 氢氧化铝的生成和洗涤

将上述铝酸钠溶液转入250m L烧杯中，补加水75m L，加热至沸，并保持沸腾状态。在不断搅拌下，以细流状缓慢加入饱和NH4HCO3溶液约40m L， p H约为9。将沉淀物煮沸5min并不断搅拌(防止暴溅)，取上层清液检验是否沉淀完全(方法自拟)。沉淀完全后趁热减压过滤。再用30m L沸水淋洗沉淀，并抽至无水滴出。

3． 硫酸铝的制备

将制得的氢氧化铝沉淀转入到100m L蒸发皿中，边加热边搅拌、边滴加6 mol·L－1H2SO4溶液至沉淀全部溶解，H2SO4不必过量。继续加热浓缩至溶液体积为原来的二分之一左右(工业上控制溶液密度为1．38g/m L)，在空气中缓慢冷却结晶。［2］

4． 观察硫酸铝晶体

取少量硫酸铝晶体置玻片上，加1滴无水酒精将晶体散开，在60倍显微镜下观察晶体形状，或取两滴硫酸铝过饱和溶液，在显微镜下观察晶体的形成和长大过程。

注意:

①也可以将金属铝与H2SO4反应得硫酸铝溶液。

②如果出现固结块而没有母液，可加少量蒸馏水重新溶解，再冷却结晶。如果冷却到室温仍无结晶出现，可滴加少量无水酒精，即有大量结晶出现。

(摘自《化学基本操作与物质制备实验》，关鲁雄主编)