可溶性氯化物中氯的含量测定

实验十七　可溶性氯化物中氯的含量测定

一、实验目的

1．掌握硝酸银标准溶液的配制与标定方法。

2．掌握测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。

二、实验原理

1．摩尔法

测定Cl^－时，在中性或弱碱性溶液中以K₂CrO₄作指示剂，以AgNO₃标准溶液滴定Cl^－，AgCl定量沉淀完全后，过量的1滴AgNO₃溶液即与CrO₄^2－生成砖红色的Ag₂CrO₄沉淀而指示终点:

Ag⁺+Cl^－═AgCl↓（白色，Ksp=1．6×10^－10）

2Ag⁺+CrO₄^2－═Ag₂CrO₄↓（砖红色，Ksp=9．0×10^－12）

摩尔法应注意酸度和指示剂用量对滴定的影响。

2．法扬司法

采用荧光黄等吸附指示剂，计量点前，AgCl沉淀吸附Cl^－带负电荷［（AgCl）Cl^－］，而不吸附同样带负电荷的荧光黄阴离子，溶液显黄绿色;稍过计量点，溶液中Ag⁺过剩，沉淀吸附Ag⁺而带正电荷，同时吸附荧光黄阴离子［（AgCl）Ag⁺FL^－］，这时，溶液由黄绿色变成淡红色，指示终点到达。

法扬司法应注意溶液的酸度（荧光黄的Ka=10^－7，故溶液的酸度应控制在pH=7～10），加入糊精或淀粉作保护胶体，操作时注意避光。

三、仪器和药品

1．仪器:称量瓶、分析天平、托盘天平、酸式滴定管（棕色，50ml）、锥形瓶（250ml）、量杯（100ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、容量瓶（棕色，250ml）、试剂瓶（棕色，500ml）。

2．药品:0．1mol/LAgNO₃、基准NaCl、5%K₂CrO₄指示剂、0．1%荧光黄溶液、0．1%糊精溶液、NH₄Cl（C，P）、CaCO₃。

四、实验步骤

1．0．1mol/LAgNO₃标准溶液的标定

准确称取基准NaCl 0．12～0．18g，加入50ml蒸馏水，溶解后，加入K₂CrO₄指示剂1ml，用AgNO₃标准溶液滴定至溶液中呈现砖红色沉淀即为终点，平行测定3次，记录数据（表17－1）。

2．可溶性氯化物试液的准备

准确称取氯化铵试样1．2～1．5g于小烧杯中，加水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中。

3．可溶性氯化物中氯含量测定（法扬司法）

准确移取上述氯化铵试液25．00ml，加10滴荧光黄指示剂与CaCO₃0．1g，10ml糊精溶液，摇匀后，用AgNO₃标准溶液滴定至溶液由黄绿色变成粉红色即为终点，平行测定3次，记录数据（表17－2）。

五、实验结果

1．数据记录

表17－1　AgNO₃溶液浓度的标定

表17－2　可溶性氯化物中氯含量测定

2．计算公式

六、实验讨论

1．摩尔法测定氯离子时，对K₂CrO₄指示剂的用量有何要求?

2．法扬司法中，应如何控制溶液的酸度?

［注意事项］

1．荧光黄指示剂配成淀粉溶液，是因为淀粉溶液有保护胶体的作用，可以减免AgCl沉淀的聚集，有利于吸附。

2．指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入。溶液较稀时，须作指示剂的空白校正。

3．沉淀滴定中，为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液。