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水样的运输与保存

时间:2022-11-11 百科知识 版权反馈
【摘要】:水样采集后,必须尽快送回实验室。应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。水样的保存期限与多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。欲测定水样中某组分的含量,采样后立即加入保存剂,分析测定时充分摇匀后再取样。如果测定不可过滤的金属时,应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样,可用离心方法处理。

(一)水样的运输

水样采集后,必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目确定最长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:

(1)为避免水样在运输过程中因震动、碰撞而导致损失或玷污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。

(2)需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。

(二)水样的保存方法

各种水质的水样,从采集到分析测定这段时间内,由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化,不能及时运输或尽快分析时,则应根据不同监测项目的要求,放在由性能稳定的材料制成的容器中,采取适宜的保存措施。

(1)冷藏或冷冻法

冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速率。

(2)加入化学试剂保存法

① 加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH值为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。

② 调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH值为1~2,这样既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样时加入NaOH调至pH值为12, 使之生成稳定的酚盐等。

③ 加入氧化剂或还原剂:测定汞的水样时需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7 (0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样时,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样时则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。

应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。

水样的保存期限与多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。表2-1列出我国现行保存方法和保存期。

表2-1 水样保存方法和保存期

续表

(三)水样的过滤或离心分离

欲测定水样中某组分的含量,采样后立即加入保存剂,分析测定时充分摇匀后再取样。如果测定可滤(溶解)态组分含量,所采水样应用0.45μm微孔滤膜过滤,除去藻类和细菌,提高水样的稳定性,有利于保存。如果测定不可过滤的金属时,应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样,可用离心方法处理。对含有机质多的水样,可用滤纸或砂芯漏斗过滤。自然沉降后取上层清液测定可滤态组分是不恰当的。

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