煤浆流变特性测定

一、实验目的

水煤浆是一种非牛顿流体，水煤浆流变特性是水煤浆的重要物性参数。通过实验，可加深对非牛顿流体的认识学习，掌握旋转黏度计和旋转流变仪的使用原理及方法，掌握测定绘出水煤浆的流变特性曲线的方法。

二、基本原理

对于任何一种黏性流体，可以按其在单向层流条件下对剪切应力的反应来分类。如果假定在流体上的剪切应力为τ，流体以某一个速率d Ux/dz发生应变，定义这个速率(即速度梯度)为剪切速率，其绝对值为，则在剪切应力τ和产生的剪切速率之间存在一定的关系，即:

对于不同的流体，这个关系是不同的;对于相同的流体在不同的温度、压力条件下，这个关系也是不同的。此式被称为流体的本构方程或流变方程。这个方程描述了流体的流变学特性。

水煤浆作为一种燃料，应该具有所需要的流变特性。流变特性影响到贮存期间的稳定性、输送时的流动性、雾化燃烧过程的可雾化性和可燃性等应用的主要特性。

从应用角度对水煤浆的流变性关系提出了两个方面的要求，一个是表示水煤浆的稳定程度的屈服应力部分，一个是代表了水煤浆的流动阻力的剪切应力部分。因此，流变性的表述也就可以表达为:

式中，τ为剪切应力;τy为屈服应力;r为剪切速率;K和n为经验常数。

水煤浆的流变特性通常用流变曲线来表示。所谓流变曲线，即反应剪切速率与剪切应力之间关系的一条特征曲线，也可以表示成反应剪切速率与表观黏度之间关系的一条特征曲线。通过测量水煤浆在不同剪切速率下的表观黏度，即可作图得到该水煤浆的流变曲线。水煤浆的表观黏度可用多种黏度计来测量，本实验采用NDJ-1B型旋转式黏度计和Bohlin CVO100旋转流变仪来测量水煤浆的表观黏度。这是用于测量牛顿型液体的绝对黏度和非牛顿型流体流变特性的仪器。它主要应用于材料的流变性能分析，如黏度曲线测试，黏弹性测试等，主要测试功能有蠕变模式(Creep)、黏度测量模式(Viscometry)、振荡测量模式(Oscillation)，能够测试各种不同物料的流变性能，包括剪切黏度与剪切速率、温度、时间的关系，储能模量、损耗模量、相位角等参数。它可广泛应用于对油脂、油漆、塑料、药物、涂料、胶黏剂、洗涤剂等各种流体流变特性的测量。

三、实验装置

1.NDJ-8S型旋转式黏度计

原理图如图6-1所示，由电机经变速带动转子作恒速旋转，当转子在某种液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的黏性力矩。液体的黏度越大，该黏性力矩也越大;反之，液体的黏度越小，该黏性力矩也越小。该作用在转子上的黏性力矩由传感器检测出来，经计算机处理后可得出被测液体的黏度。NDJ-8S型旋转式黏度计有4种转子(1、2、3、4号)和8挡转速(0.3r/min、0.6r/min、1.5r/min、3r/min、6r/min、12r/min、30r/min、60r/min)，由此组成32种组合，可以测量出测定范围内的各种液体的黏度值。

图6- 1 NDJ-8S型旋转式黏度计原理图

(1)键盘操作及显示界面说明

①打开仪器背面的电源开关，进入等待用户选择状态。

②通过“下键”和“右键”来选择所需的转子号和转速。

③当选好转子和转速挡位后，按“确定”键，转子开始旋转，仪器开始进行测量。屏幕上显示的读数即为所测水煤浆的表观黏度。

④按“复位”键，仪器将会停止测量。如再按“确定”键，仪器将按上次设置的转子号和转速进行测量。

(2)操作说明

①在测量时，首先估计被测液体的黏度范围，然后根据表6- 1所示的量程表选择合适的转子号和转速。

②当估计不出被测液体的大致黏度时，应视为较高黏度。选用由小到大的转子(转子号由高到低)和由慢到快的转速。原则上高黏度的液体选用小转子(转子号高)，选择慢转速;低黏度的液体选用大转子(转子号低)，选择快转速。

③为保证测量精度，测量时量程百分比读数应在10%～100%。如测量显示值闪烁，表示溢出或不足，应更换量程。

④在任何状态下，按“复位”键，程序将从起始状态开始运行，操作界面回到用户选择工作状态。

2.Bohlin CVO100旋转流变仪

旋转流变仪由三大部件构成:主机(马达、轴承和位置传感器)、温度控制系统和测量系统。旋转流变仪测量原理是将样品置于精确控温测量系统内，通过由马达和轴承带动测量转子旋转，对样品施加一定的应力，然后通过位置传感器测量样品应变或剪切速率(形变);或者通过控制剪切应变或剪切速率，测量所需要的扭矩，从而计算材料的剪切黏度、复数模量等流变参数。测量系统主要有锥板、平行板和同轴圆筒。主要测试方法有:①蠕变(Creep)，进行蠕变和蠕变回复测量，能获得蠕变柔量和回复柔量，温度控制模式可以是等温、阶跃;②黏度测量模式(Viscometry)，能进行控制剪切速率(CR)和控制应力(CS)下的稳态和瞬态剪切黏度测量，温度控制模式可以是等温、阶跃和梯度变化;③振荡测量模式(Oscillation)，能在控制应变和控制应力两种模式下，进行动态性能测量并通过软件提供复数模量G*、弹性模量G'、黏性模量G″、相位角δ、相位角正切值tan(δ)、复数黏度η*、η'、η″、J*、J'、J″的数据，能完成振幅扫描、频率扫描、定频测量下的时间/温度扫描、部分波测试、多波测试和自动张紧等实验模式。

操作流程如下:

①打开空压机电源，空压机开始工作，待空压机气压至少超过5bar[1]后，接通过滤器处空气阀门，打开温度控制器。

②依次打开流体循环泵(白色PE塑料桶，检查水是否循环)、流变仪主机。

③按“▲”按钮，完成流变仪初始化。

④打开电脑主机，启动操作软件，检查流变仪与电脑主机间是否通信。

⑤选择测试模式后，软件右栏选择所需夹具，并在软件上设置当前温度和测试条件，待温度达到测试温度后，对测试夹具位置调零。

⑥抬起上夹具，加载样品，然后将上夹具调至设定间距。

⑦进样结束后，拔开插销，温度平衡后，开始测试。(注意:每次加样结束后，切记拔开插销!)

四、实验步骤

1.NDJ-8S型旋转式黏度计

(1)准备被测液体，将被测液体置于直径不小于70mm、高度不低于125mm的烧杯或直筒形容器中。

(2)准确地控制被测液体的温度。

(3)仔细调整仪器的水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。

(4)根据估算液体黏度选择合适的转子和转速。

(5)缓慢调节升降旋钮，调整转子在被测液体中的高度，直至转子的液面标志(凹槽中部)和液面相平为止。

(6)调整转速和转子，记下相应的黏度读数。然后以转速为横坐标，表观黏度为纵坐标作图，得到水煤浆流变曲线。

表6- 1 黏度计量程表

2.Bohlin CVO100旋转流变仪

(1)打开气源，空气轴承是旋转流变仪的核心部分。使用流变仪之前一定要检查气源，将空气调节器上的开关按下，接通空气(指示标记为➡)，空气压力必须到达3bar。打开电脑，打开温度控制器，打开流变仪电源，检查循环泵槽。

(2)仪器初始化。按UP(上箭头)键，空气轴承组件会自动升降初始化，初始化结束后，“OK”灯就会亮起。然后按UP(上箭头)键使空气轴承组件上升。当OK灯亮了之后，可以抬升轴承组件，以便安装测量系统(测量夹具)。打开软件，登录。点击“Viscometry”，然后点击“Displacement”(位移)旁边的方形按钮，对位置进行归零。确保位置的读数会小幅变化。检查温度的读数，不会显示“----”。点击“GAP”按钮，进入模拟的GAP控制面板。检查通信，确保在窗口下方的状态栏没有“Communications Down”显示。设置温度。在测试前，可以在“Manual Setting”选项内进行设置，然后按“Tab”键，仪器会自动到达设定温度。

(3)选择正确的测量系统。确保在“Viscometry”模式，点击“Measuringsystem”下边的“SELECT”按钮。测量系统列表会列出流变仪所有的测量系统。剪切应力和剪切速率范围与选择的测量系统有关。松开螺丝，安装测量系统;托住测量系统，拧紧螺丝，如图6- 2所示。

图6- 2 测量系统的安装方式

(4)间距校零。确保已经安装了测量系统。按“ZERO”按钮。空气轴承组件会下降直到与下板接触。等待GAP面板显示为“0000”，“OK”灯亮起。按上箭头键，以便加载样品。每次更换平板或者锥板的测量系统，都必须重新校零。

(5)加载液态样品。抬升轴承组件，将样品放在下板中央，稍微多加一点样品，降低轴承组件。样品不要加得太多，也不要加得太少，可以使用平面刮刀将多余的样品刮掉。

(6)拔开插销，开始测试。

(7)测试中注意事项:

①一定要检查气源!

②测试样品前，请确认样品成分不会腐蚀测试夹具;

③每次测试开始前，请确认插销打开;

④一天实验结束后，关闭气源前，请将缓冲垫安装在轴承上并旋紧，该缓冲垫及位置如图6-3所示，为黑色塑料环;

图6- 3 旋转流变仪缓冲垫

⑤测试黏度较大的样品时，实验结束后，清理样品时，请注意“OL”指示灯，以及“Normal force”格数，切勿直接上抬轴承，可以尝试逐步小幅旋松旋锁，再抬起轴承，重复“旋松—抬起”若干次直至上夹具可自由脱离，再抬起轴承至最高处;

⑥空气机必须每天放水。

五、实验报告要求

1.简要说明实验目的、原理、流程及操作要点。

2.记录必要的原始数据，并计算实验结果。

3.完成思考题。

4.对实验结果进行讨论。

六、思考题

1.什么是牛顿流体和非牛顿流体?

2.观察实验所得到的水煤浆的流变曲线，判断其流变特性。

3.从本次实验中可以观察到，影响水煤浆表观黏度的因素有哪些? 请定性说明这些因素与水煤浆表观黏度之间的关系。

[1] 1bar=100k Pa。