基本原理和设备简介

11.2　 EBSD研究方法、基本原理和设备简介

电子背散射衍射(EBSD)系统通常作为附件安装在扫描电子显微镜(SEM)上，是利用不同晶体结构或方位的电子背散射衍射花样(EBSP)来测量晶体或矿物取向等显微构造和结构的分析技术。它借助荧光屏和CCD相机采集样品在高能电子束轰击下产生的电子背散射衍射花样(EBSP)，然后将之与数据库中不同晶体的EBSP模拟结果进行匹配，并对匹配结果进行指标化和标定，从而计算出样品中晶体的相分布特征及其三维取向关系等显微构造信息。理论上，EBSD可以对所有对称晶系(11种劳厄群和230种空间群)的晶体进行显微构造分析。测量数据的角度分辨率高达0.5°～1°，空间分辨率优于1μm，其中装配在场发射扫描电镜(FEG-SEM)上的EBSD空间分辨率可达10nm左右。

EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1nm和0.5nm)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石——以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。EBSD的研发拓展了SEM的应用范围，配备EBSD、EDS和WDS的SEM不仅能对材料进行形貌观察和成分分析，而且能够对材料进行晶体结构、晶粒取向等晶体学特征分析和未知矿物相的鉴定。

电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜或电子探针上。样品表面与水平面呈70°左右角。当入射电子束进入样品后，会受到样品内原子的散射，其中有相当部分的电子因散射角大而逃出样品表面，这部分电子称为背散射电子。背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件2d sinθ=λ的那部分电子会发生衍射，形成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面，两个圆锥面与接收屏交截后形成一条亮带，即菊池带。每条菊池带的中心线相当于发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交截线。一幅电子背散射衍射图称为一张电子背散射衍射花样(EBSP)。一张EBSP往往包含多根菊池带。接收屏接收到的EBSP经CCD数码相机数字化后传送至计算机进行标定与计算。值得指出的是，EBSP来自于样品表面约几十纳米深度的一个薄层。更深处的电子尽管也可能发生布拉格衍射，但在进一步离开样品表面的过程中可能再次被原子散射而改变运动方向，最终成为EBSP的背底。因此，电子背散射衍射是一种表面分析手段。其次，样品之所以倾斜70°角左右是因为倾斜角越大，背散射电子越多，形成的EBSP花样越强。但过大的倾斜角会导致电子束在样品表面定位不准，降低在样品表面的空间分辨率等负面效果，故现在的EBSD都将样品倾斜70°角左右。

电子背散射衍射花样包含4个与样品有关的信息:晶体对称性信息;晶体取向信息;晶体完整性信息;晶格常数信息。

在扫描电子显微镜(SEM)中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。图11.2是在硅酸三钙上获得的花样。

图11.2　硅酸三钙的EBSP花样

图11.3　EBSD系统的构成

衍射花样包含晶系(立方、六方等)对称性的信息，而且，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。对于已知相，则花样的取向与晶体的取向直接对应。

系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图像处理系统。图11.3是EBSD系统的构成。图11.4是EBSD的特写。图11.5为EBSD的工作原理与组件的几何尺寸。

图11.4　EBSD的仪器装置

在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收(在显微镜样品室内)，荧光屏与一个CCD相机相连，EBSP能直接或经放大储存图像后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行700～900个点的测量。

现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上，这样，在快速得到样品取向信息的同时，还可以进行成分分析。

图11.5　EBSD的工作原理与组件的几何尺寸