【摘要】：苯14.0 mL；溴5.0 mL；铁屑0.3 g；5%氢氧化钠；无水氯化钙。转移到分液漏斗中，分别用10 mL水、10 mL 5%氢氧化钠、10 mL水洗涤。有机相用无水氯化钙干燥至少30 min。将此馏分再蒸馏一次［4］，收集154℃～157℃的馏分，产量为7～10 g。［2］溴为强腐蚀性和刺激性的物质，量取时要特别小心。必须在通风良好的情况下进行，并戴上防护手套。若不慎触及皮肤，要立即进行处理。
【目的与要求】
（1）巩固回流及气体吸收装置；
（2）巩固分液漏斗的使用；
（3）简单蒸馏；
（4）巩固苯的亲电取代反应机理。
【反应式】
【所需试剂】
苯14.0 mL（12.5 g，0.16 mol）；溴5.0 mL（15.6 g，0.1 mol）；铁屑0.3 g；5%氢氧化钠；无水氯化钙。
【操作步骤】
在一干燥的250 mL三口瓶［1］中加入14 mL无水无噻吩苯、0.3 g铁屑。在三口瓶上装上回流冷凝管、气体吸收装置及恒压滴液漏斗，将5 mL溴置于恒压滴液漏斗中［2］。先加入约1 mL的溴，片刻后反应即开始（如果反应不能很快发生，可用水浴温热）。慢慢滴加溴，使溶液保持微沸［3］。加毕，水浴（60℃～70℃）加热15 min，使反应完全。向溶液中加入约15 mL水，摇匀，过滤除去少量铁屑。转移到分液漏斗中，分别用10 mL水、10 mL 5%氢氧化钠、10 mL水洗涤。有机相用无水氯化钙干燥至少30 min。之后，先用水浴蒸出苯，再将冷凝管改为空气冷凝管继续蒸馏，收集140℃～170℃馏分。将此馏分再蒸馏一次［4］，收集154℃～157℃的馏分，产量为7～10 g。
纯溴苯为无色液体，沸点156℃，折射率
为1.559 7，相对密度为1.499。
【注释】
［1］实验仪器必须干燥。
［2］溴为强腐蚀性和刺激性的物质，量取时要特别小心。必须在通风良好的情况下进行，并戴上防护手套。若不慎触及皮肤，要立即进行处理。
［3］若反应过于激烈，二溴苯的量将增加。
［4］二次蒸馏可除去夹杂的少量苯。
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