【摘要】：在100 mL锥形瓶中将新蒸馏的苯胺溶于9 mL浓盐酸和9 mL水的混合液中，在冰浴中冷却到5℃以下。在搅拌下将亚硝酸钠溶液慢慢加到苯胺的盐酸溶液中，保持温度不超过10℃，若温度太高，可向混合物中加入一些碎冰。冷却混合物，将水层尽量倾出，剩余物用氢氧化钠溶液调制碱性后进行水蒸气蒸馏。用分液漏斗分出碘苯，若有颜色，可用少量亚硫酸氢钠溶液洗涤。
【目的与要求】
（1）掌握盐浴冷却技术；
（2）巩固简单蒸馏技术和水蒸气蒸馏技术；
（3）复习巩固重氮化反应。
【反应式】
【所需试剂】
苯胺3 mL（3.2 g，0.035 mol）；亚硝酸钠2.6 g（0.038mol）；KI 6.0 g（0.036 mol）；浓盐酸9 mL；氢氧化钠（40%）；无水硫酸钠；淀粉-碘化钾试纸；亚硫酸氢钠溶液。
【操作步骤】
在100 mL锥形瓶中将新蒸馏的苯胺溶于9 mL浓盐酸和9 mL水的混合液中，在冰浴中冷却到5℃以下。在另一个100 mL的烧杯中将2.6 g亚硝酸钠溶于13 mL水中，也冷却到5℃以下。在搅拌下将亚硝酸钠溶液慢慢加到苯胺的盐酸溶液中，保持温度不超过10℃，若温度太高，可向混合物中加入一些碎冰。加最后2 mL亚硝酸钠溶液时要慢，并用淀粉-碘化钾试纸检验，至试纸变蓝，反应完全。
将6 g碘化钾溶于7 mL水中，搅拌下慢慢加入上述溶液中，于室温下放置0.5 h。装上冷凝管，水浴加热至无气体放出。冷却混合物，将水层尽量倾出，剩余物用氢氧化钠溶液调制碱性后进行水蒸气蒸馏。用分液漏斗分出碘苯，若有颜色，可用少量亚硫酸氢钠溶液洗涤。用无水硫酸钠干燥后，用空气冷凝管进行蒸馏，收集187℃～190℃馏分，产量约4 g。
【思考题】
（1）制备重氮盐的反应为何不能超过10℃？
（2）用淀粉-碘化钾试纸检验重氮化反应是否完全的原理是什么？
（3）加碘化钾后放出的气体是什么？
（4）用亚硫酸钠溶液洗去的是什么？
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