【目的与要求】
（1）了解低沸点液体的蒸馏技术；
（2）巩固分液漏斗的使用；
（3）巩固亲核取代反应的机理。
【反应式】
1.常量合成
【所需试剂】
溴化钠15.0 g（0.15 mol）；95%乙醇5 mL（7.6 g，0.17 mol）；浓硫酸19 mL（34.96 g，0.357 mol）。
【操作步骤】
在100 mL圆底烧瓶中加入10 mL 95%乙醇及9 mL水［1］，在不断振摇和冷却水冷却下，慢慢加入19 mL浓硫酸，冷至室温后，加入15 g研成粉末状的溴化钠，稍加振摇混合后，加入几粒沸石。安装常压蒸馏装置。在接收器中加入冰水，使接收管的末端刚好与冰水接触为宜［2］。
将混合物在电热套上加热蒸馏。先用小火加热，约20 min后，慢慢升高温度，直至无油状物流出为止［3］。
将馏出物倒入分液漏斗中，分出的有机层置于25 mL干燥的锥形瓶中［4］，在冰水浴中，边振摇边滴加浓硫酸，直至锥形瓶底分出硫酸层为止［5］。用干燥的分液漏斗分出硫酸液，将溴乙烷的粗产品倒入蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。用已称重干燥的锥形瓶作接收器，并将接收器外用冰水浴冷却，收集37℃～40℃馏分。产品重约11 g。
2.半微量合成
【所需试剂】
溴化钠7.70 g（0.075mol）；95%乙醇5mL（3.95 g，86.0mL）；浓硫酸10mL（18.40 g，0.188 mol）。
【操作步骤】
在50 mL圆底烧瓶中加入5 mL 95%乙醇及4 mL水［1］，在不断振摇和冷却水冷却下，慢慢加入10 mL浓硫酸，冷至室温后，加入7.7 g研成粉末状的溴化钠，稍加振摇混合后，加入磁子搅拌。安装成常压蒸馏装置。在接收器中加入冰水，使接收管的末端刚好与冰水接触为宜［2］。
将混合物在石棉网上加热蒸馏。先用小火加热，约20 min后，慢慢加大火焰升高温度，直至无油状物流出为止［3］。
将馏出物倒入分液漏斗中，分出的有机层置于25 mL干燥的锥形瓶中［4］。在冰水浴中，边振摇边滴加浓硫酸，直至锥形瓶底分出硫酸层为止［5］。用干燥的分液漏斗分出硫酸液，将溴乙烷的粗产品倒入蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。用已称重干燥的锥形瓶作接收器，并将接收器外用冰水浴冷却，收集37℃～40℃馏分。产品重约5 g。
【注释】
［1］加入水是为了防止反应进行时产生大量泡沫，减少副产物乙醚的生成，避免氢溴酸的挥发。
［2］由于溴乙烷的沸点较低，为使冷凝充分，必须选用冷凝效果好的冷凝管，各个接头处要严密不漏气。为了减少其挥发，常在接收器内预盛冷水，并使接液管的末端刚好浸入冷水中。（因为溴乙烷在水中的溶解度很小，低温时也不与水作用。）
［3］结束蒸馏时，注意在移去热源前，先将接收器与接液管离开，以防倒吸。
［4］尽量除去水分，否则加浓硫酸时，产生大量的热使产物挥发。
［5］加入硫酸，可以除去乙醚、乙醇、水等杂质。为防止产物挥发，应在冷却下操作。
【思考题】
（1）本实验都有哪些副产物存在？是如何除去的？
（2）为了减少产品的挥发，本实验采取了哪些措施？
【产物谱图】
溴乙烷的红外谱图如图4-3所示，溴乙烷的1H-NMR谱图如图4-4所示。
图4-3 溴乙烷的红外谱图
图4-4 溴乙烷的1H-NMR谱图
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