－氯丁烷的合成

Ⅱ　2－氯丁烷的合成

反应式

实验步骤

1.常量合成

在100mL圆底烧瓶上装好回流冷凝器及气体吸收装置，向反应瓶中加入32g无水氯化锌和15mL浓盐酸，使其溶为均相，冷却至室温。再加入10mL仲丁醇，缓和回流1h。改为蒸馏装置，收集115℃以下的馏分。用分液漏斗分出有机相，依次用12mL水、4mL 5％NaOH溶液、12mL水洗涤。用无水氯化钙干燥约15min。用简单分馏装置收集67～69℃的馏分。产率约为75％。

2.半微量合成

在50mL圆底烧瓶上装好回流冷凝器及气体吸收装置，向反应瓶中加入16g无水氯化锌和7.5mL浓盐酸，使其溶为均相，冷却至室温。再加入5mL仲丁醇，缓和回流40min。改用蒸馏装置，收集115℃以下的馏分。用分液漏斗分出有机相，依次用6mL水、2mL 5％NaOH溶液、6mL水洗涤。用无水氯化钙干燥约10min。用简单分馏装置收集67～69℃的馏分。产率为70％～75％。

3.微量合成

在25mL圆底烧瓶上装好回流冷凝器及气体吸收装置，向反应瓶中加入3.2g无水氯化锌和1.5mL浓盐酸，使其溶为均相，冷却至室温。再加入1mL仲丁醇，缓和回流20min。改用蒸馏装置，收集115℃以下的馏分。用离心分液管分出有机相，依次用2mL水、0.5mL 5％NaOH溶液、2mL水洗涤。用无水氯化钙干燥约10min。用简单分馏装置收集67～69℃的馏分。产率为70％～75％。

纯2－氯丁烷的沸点为68.3℃，为0.873，为1.4021，红外光谱如图5－6所示。

注意事项

（1）2－丁醇与氯离子极易发生反应生成氯丁烷。产物2－氯丁烷不溶于酸，当反应瓶上层出现油珠状物质即为反应发生的标志。本反应中生成的烯烃，在蒸馏时已从产物中去除。如果用色质联用仪可检测到烯烃的存在。

（2）由于2－氯丁烷沸点较低，操作时动作要快些，以免挥发而造成损失。

图5－6　2－氯丁烷的红外光谱图

思考题

（1）为什么用分馏装置收集产品而不用蒸馏装置收集产品？

（2）实验中，哪些因素会使产率降低？