【目的与要求】
（1）练习巩固回流蒸馏的基本操作；
（2）掌握分液漏斗的使用方法；
（3）了解液体的干燥方法；
（4）复习巩固酯化反应的机理。
【反应式】
【所需试剂】
冰醋酸12mL（12.6 g，0.2mol）；无水乙醇19mL；浓硫酸5mL；饱和碳酸钠溶液；饱和氯化钙溶液；无水硫酸镁。
【操作步骤】
在100mL圆底烧瓶中加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，在摇动下慢慢加入5mL浓硫酸，混合均匀［1］后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流30 min。稍冷后，改为蒸馏装置，重新加几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直到在沸水浴上不再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠溶液至有机相呈中性为止。将液体转入分液漏斗中，摇振后分去水层（哪一层是水层？）。有机相先用10mL水洗涤［2］，然后用10mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后再用水洗涤。弃去下层液体，酯层转入干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50 mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73℃～78℃馏分［3］。
【注释】
［1］硫酸密度比较大，若混合不均，易沉积在瓶底，加热易发生炭化现象。
［2］碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液去乙醇时，容易产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离困难。为减少酯在水中的溶解度，故用饱和食盐水溶液洗涤。
［3］乙酸乙酯可以和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物（沸点及组成见表4-1）。尽管经过除乙醇和除水的过程，蒸馏所得到的乙酸乙酯仍含有少量乙醇和水。
表4-1 乙酸乙酯与水或乙醇形成二元或三元共沸物的各组成质量分数及沸点
【思考题】
（1）实验中过量乙醇的作用是什么？还可用何种方法达到此目的？
（2）本实验中可能有哪些副反应？
【产物谱图】
乙酸乙酯的红外谱图如图4-10所示，乙酸乙酯的1H-NMR谱图如图4-11所示。
图4-10 乙酸乙酯的红外谱图
图4-11 乙酸乙酯的1H-NMR谱图
免责声明：以上内容源自网络，版权归原作者所有，如有侵犯您的原创版权请告知，我们将尽快删除相关内容。
