乙酸丁酯的制备

实验二十九　乙酸丁酯的制备

一、实验目的

1．了解以有机酸合成酯的一般原理及方法。

2．掌握回流、蒸馏、分液漏斗的使用等操作。

二、基本原理

羧酸与醇作用生成酯的反应称为酯化反应：

酯化反应是一个可逆反应，反应进行到一定程度后达到动态平衡，酯化始终不能进行完全。由于平衡不利于酯的形成，必须使原料之一过量，使平衡向右移动，增加酯的产量；使用过量的催化剂浓硫酸，使之能除脱反应生成的水，亦可使平衡向右移动，增加酯的产量。

在本实验中，我们用乙酸与正丁醇作原料制备酯，使乙酸过量，因为它比正丁醇更便宜，而且较易从反应混合物中除去。

在分离操作中，大部分酸和残留的醇均用水萃取除去；酯用常压蒸馏法纯化。纯乙酸丁酯为无色透明的液体，沸点为125℃～126℃。

三、仪器和试剂

1．仪器

干燥50mL圆底烧瓶　　　球形冷凝管

干燥50mL锥形瓶　　　　125mL分液漏斗

干燥蒸馏头　　　　　　干燥50mL磨口锥形瓶（带塞子）

干燥直形冷凝管　　　　干燥接液管

2．试剂

冰醋酸　　　　　　　　正丁醇

浓硫酸　　　　　　　　无水硫酸镁（或无水硫酸钠）

四、实验步骤

将9.2mL（0.1mol）正丁醇和12mL（0.2mol）冰醋酸放入干燥的50mL圆底烧瓶中，混合均匀，小心地加入1mL浓硫酸，充分摇匀，加入沸石，装上回流冷凝管，如图5-9所示，在电加热套上加热至溶液沸腾，继续回流l小时。停止加热，让反应物冷却至室温，将其倒入装有20mL水的分液漏斗中，用10mL水淋洗反应瓶，并将淋洗液倒入分液漏斗中，充分振摇后，静置，分出下层水层，用水洗涤酯层两次，每次约10mL，将酯层倒入一干燥的锥形瓶中^[1]，加入1～2g无水硫酸镁（或无水硫酸钠），摇动锥形瓶^[2]，待溶液澄清后，滤入干燥的50mL圆底烧瓶中^[3]，加入沸石，用电加热套加热蒸馏，用干燥的已称取质量的锥形瓶收集124℃～126℃的馏分，称取质量^[4]，计算产率。所得产品倒入指定的回收瓶内。

图5-9　回流装置

注　解

[1]用水洗涤酯层，除去其中的酸及醇；振摇分液漏斗时，注意从活塞处排气；分出的水层从活塞处放出，上层酯从分液漏斗顶部倾入锥形瓶中。

[2]在加入干燥剂前，必须分去明显的水层。干燥剂的用量一般为10mL样品加入0.5～1.0g，对于颗粒细小且均匀的干燥剂，加入量一般为覆盖器皿底部一薄层。

[3]干燥液可通过一带有少量脱脂棉的玻璃漏斗进行过滤。

[4]蒸馏完成后再称取质量，减去锥形瓶的质量可得馏分质量。