【摘要】：取已经准备好的硅胶板一块，用管口平整的毛细管［1］插入样品液中，在距离板一端1 cm处轻轻点样［2］。每块板点样三个，分别点样邻硝基苯胺、对硝基苯胺及未知混合物［3］，如图3-3所示。将点好样的薄层板放入层析杯内，点样一端在下，浸入展开剂内约0.5 cm［4］，盖好杯子。待溶剂前沿距板的上端0.5 cm时，立即取出薄层板，用铅笔记下溶剂前沿位置，晾干。
【实验目的】
了解薄层色谱分离方法。
【操作步骤】
（1）样品的制备。本实验所用的样品有：邻硝基苯胺、对硝基苯胺、未知混合物。
在小试管中分别加入5 mg样品，用约0.5 mL丙酮使样品完全溶解，贴上标签。
图3-3 点样
（2）点样。取已经准备好的硅胶板一块，用管口平整的毛细管［1］插入样品液中，在距离板一端1 cm处轻轻点样［2］。每块板点样三个，分别点样邻硝基苯胺、对硝基苯胺及未知混合物［3］，如图3-3所示。
（3）展开。在层析杯内倒入少许展开剂（环己烷∶乙酸乙酯＝2∶1），高度应为0.5 cm左右，盖好层析杯，稍加摇振，使层析杯内被溶剂蒸气饱和。将点好样的薄层板放入层析杯内，点样一端在下，浸入展开剂内约0.5 cm［4］，盖好杯子。待溶剂前沿距板的上端0.5 cm时，立即取出薄层板，用铅笔记下溶剂前沿位置，晾干。
（4）结果处理。
①在实验报告本上记下每块展开后的薄层板图样。
②计算纯样品的Rf值，解释各个斑点的归属。
③根据相对Rf值，确定未知混合物的组分。
【注释】
［1］点样用的毛细管必须专用，不得弄混。
［2］点样时，毛细管尖刚好触及板面即可，点样过重会使薄层破坏。
［3］点样时各点之间的距离及样品点与薄层板一端的距离为1 cm左右。
［4］展开剂一定要在点样线下，不能超过。
【思考题】
邻硝基苯胺及对硝基苯胺极性大小与它们的Rf值大小有何关系？
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