沉淀与分离

一、 沉淀

1. 沉淀条件的确定

为了使物质沉淀完全并且产物纯净， 应根据沉淀的性质确定适当的沉淀条件。

（1） 晶形沉淀（如Ba SO4、Ca C2O4·2H2O等）

采用 “稀、 热、 慢、 搅、 陈” 等沉淀操作方法。 沉淀的速率要慢， 用左手拿滴管逐滴加入沉淀剂， 右手持玻璃棒不断搅动溶液。 搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底， 同时速率不要太快， 以免溶液溅出。 沉淀完全后， 盖上表面皿， 放置过夜或水浴加热1h以上， 使沉淀陈化。

（2） 非晶形沉淀（如Fe SO4·n H2O、Ag Cl等）

采用 “浓、 热、 快、 搅、 不陈化、 加电解质” 等沉淀操作方法， 有利于沉淀完全和过滤洗涤。

2. 检验沉淀完全的方法

沉淀后应检验沉淀是否完全，检查方法为：待沉降后，取上层清液加入少量沉淀剂， 观察有无混浊现象，如出现混浊，应该补加沉淀剂，直至再次检查上层清液时不再出现混浊为止。

二、 固液分离

化学实验室中溶液与沉淀的分离一般采用以下三种方法。

1. 倾析法

当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大， 静置后能沉淀至容器底部时， 可用倾析法进行沉淀的分离， 甚至洗涤时也可同样操作。

如图1.7所示， 沉淀处理完毕后进行沉降澄清， 使体系明显分成上清液和沉淀两部分。 把沉淀上清液倾入另一容器内， 然后往盛有沉淀的容器内加入少量洗涤液 （如去离子水）， 充分搅拌后再次沉降澄清， 然后倾去上清液 （洗涤液）。 如此重复操作三遍以上， 即可把沉淀洗涤干净。

图1.7 倾析法操作

2. 过滤法

参见第1.2.6节 “三、 过滤”。

3. 离心分离法

当被分离的沉淀的数量很少时， 用一般方法过滤后， 沉淀会黏附在滤纸上， 难以收集，此时可用离心分离法获取沉淀。

将盛装有沉淀和溶液的离心管放在离心机中高速旋转时， 因沉淀和溶液的密度不同， 在离心力的作用下， 沉淀向离心管的底部移动， 因此沉淀聚集在管底尖端， 而上面则是清澄溶液。

离心沉降后， 需将沉淀和溶液分离时， 用左手斜持离心管， 右手拿毛细吸管， 用手压吸管的橡皮乳头以排除其中的空气， 把毛细管伸入离心管中， 直至毛细吸管的末端恰好进入上清液液面为止。 这时慢慢减小橡皮乳头上的挤压力量， 上清液即进入毛细吸管。 随着离心管中上清液的减少， 毛细吸管应逐渐下移， 至全部清液吸入毛细吸管为止。 在毛细吸管的末端接近沉淀时， 操作要特别小心。 最后， 取出毛细吸管， 将清液放在接收容器中。 沉淀和溶液分离后， 沉淀上面仍含有少量溶液， 必须经过洗涤， 才能得到纯净的沉淀。

为此， 往盛装有沉淀的离心管中加入适量的去离子水或其他用作洗涤用的电解质溶液，然后用搅拌棒充分搅拌， 进行离心沉降。 用毛细吸管将上层清液吸出， 再用前面所述方法进行同样操作2～3次。 洗涤时， 每次用等于沉淀体积2～3倍的洗涤液即可。