乙酰苯胺的重结晶

技能训练四　乙酰苯胺的重结晶

【实验目的】

（1）学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。

（2）掌握重结晶的实验操作。

【实验原理】

重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。杂质含量多，难以结晶，最好先用其他办法，如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后，再以重结晶纯化。

重结晶提纯法的一般过程为：选择溶剂→溶解固体→去除杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。

【仪器及药品】

1.仪器

循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸。

2.药品

乙酰苯胺。

【实验步骤】

用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。

（1）称取5g粗乙酰苯胺，放在250mL三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可添加适量热水，搅拌并加热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。

（2）稍冷后，加入适量（约1g）活性炭于溶液中，煮沸5～10min，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一只三角烧杯收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。

（3）滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶体析出，抽干后用玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液。

（4）进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸馏水（作溶剂）均匀地撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心均匀地搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次。

（5）晶体已基本洗干净后，取出晶体，放在表面皿上晾干，或在100℃以下烘干，称重。乙酰苯胺的熔点为114℃。乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5g／100mL（100℃），0.53g／100mL（25℃）。

【注意事项】

（1）不要在沸腾的溶液中加入活性炭，以免暴沸冲出。

（2）抽滤时防止倒吸。

（3）洗涤晶体时，先关闭水泵，加入少量冷水，用玻璃棒松动晶体，然后开泵抽干。

【问题讨论】

（1）重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？

（2）在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一滴油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？

（3）在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？