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原子吸收分光光度计及其使用方法

时间:2022-08-24 百科知识 版权反馈
【摘要】:按照分析方法所依据的原理,现广泛采用原子吸收分光光度法测定环境中的重金属。原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法,简称原子吸收法。测定Cd、Cu、Pb、Zn等元素时,可采用:直接吸入火焰原子吸收分光光度法;萃取或离子交换法富集吸入火焰原子吸收分光光度法;石墨炉原子吸收分光光度法。原子吸收分光光度计主要由光源、原子化系统、分光系统和检测系统4个主要部分组成。

按照分析方法所依据的原理,现广泛采用原子吸收分光光度法测定环境中的重金属(使用原子吸收分光光度计进行比色分析)。这种方法具有灵敏、准确、快速及选择性好等特点。

原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS),简称原子吸收法。该方法具有测定快速、干扰少、应用范围广、可在同试样中分别测定多种元素等特点。测定Cd、Cu、Pb、Zn等元素时,可采用:直接吸入火焰原子吸收分光光度法(适用于废水和受污染的水);萃取或离子交换法富集吸入火焰原子吸收分光光度法(适用于清洁水);石墨炉原子吸收分光光度法(适用于清洁水,其测定灵敏度高于前两种方法,但基体干扰较火焰原子吸收分光光度法严重)。原子吸收分光光度计主要由光源、原子化系统、分光系统和检测系统4个主要部分组成。

1.5.1 原子吸收分光光度法原理

将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾,随载气进入火焰,并在火焰中汽化成基态原子。当空心阴极灯辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时,其强度因被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱。在一定实验条件下,特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系,从而与试样中待测元素的浓度(c)呈线性关系,因此,测定吸光度,就可以求出待测元素的浓度,即:

式中 k——常数;

A——待测元素的吸光度。

这说明吸光度与浓度的关系服从比耳定律,这是原子吸收分析的定量依据。

原子化系统是将待测元素转变成原子蒸汽的装置,可分为火焰原子化系统和无火焰原子化系统。火焰原子化系统包括喷雾器、雾化室、燃烧器和火焰及气体供给部分。火焰是将试样雾滴蒸发、干燥并经过热解离或还原作用产生大量基态原子的能源,常用的火焰是空气—乙炔火焰。对用空气—乙炔火焰难以解离的元素,如Al、Be、V、Ti等,可用氧化亚氮—乙炔火焰(最高温度可达3 300 K)。常用的无火焰原子化系统是电热高温石墨管原子化器,其原子化效率比火焰原子化器高得多,因此可大大提高测定灵敏度。此外,还有氢化物原子化器等。无火焰原子化法的测定精密度比火焰原子化法差。

1.5.2 原子吸收分光光度计测定操作步骤

1. 点火前准备

(1) 初始状态:打开电源开关。

(2) 灯电流(Ⅱ灯):顺时针转(此时要打开灯Ⅱ电流按钮),当I>1 mA时灯亮,测某元素按表调到相应数值。

(3) 通带选择:测哪个元素就选哪个元素对应的值(例如测Cu,选2.0的位置)。

(4) 波长旋钮:调到相应元素所需波长,在(波长±0.5)Å[2]的范围内转动旋钮(增益旋钮)使其能量最大。

(5) 调节增益旋钮,让能量值在0.9~1.0。

(6) 调节多边旋钮,使其垂直于水平钮,即使能量值调到最大。

(7) 再一次调节增益旋钮,使能量值在0.9~1.0。

上述步骤完成之后,预热15~30 min,待测。

2. 点火条件和点燃火焰

(1) 空气压缩0.25 MPa,乙炔气压0.05 MPa。调节空气气压至最大值,点火(先开助燃阀,再开燃气阀)。

(2) 预热15 min,使燃烧达到热平衡(火焰燃烧均匀,无跳动能量点)。

3. 测定

(1) 调节能量值至0.9~1.0,显示转移到吸光度(用消光值按钮显示),这时吸入空白溶液,按一下“自动调零”按钮。

(2) 设置快、中、慢和积分时间。

(3) 由低浓度向高浓度依次测定,并记下浓度值及与之对应的吸光度。

(4) 测定待测样品值。

(5) 绘制标准曲线,在曲线上查得测定样品的实际浓度值。

(6) 测定完毕后,用去离子水清洗10 min。

(7) 关闭钢瓶气阀,待完全燃烧后,关闭空气压缩机和电源开关。

4. 注意事项

(1) 测定过程中,需不时地添加去离子水(或其他溶液),以免发生抽干现象。

(2) 每次测定样品前,都要查看去离子水的值是否为0.00,而不应是自动调零。

(3) 燃气阀、助燃气阀不应开太大,应适当调整上升。

【注释】

[1]资料引自GB 11415—1989。

[2]1Å=1×10-10 m。

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