原子吸收光谱仪的安装与调试

一、原子吸收光谱仪的安装与调试

第一节　安　装

1．原子吸收光谱仪应放在防潮、防尘、防震，无腐蚀性气体，空气相对湿度小于70%，通风良好的实验室里。应远离强烈的电磁辐射源。室内温度应保持在10℃～35℃之间，并保证室温不在短时间内发生大幅度变化。实验室墙壁应做刷漆、贴纸等防尘处理。实验室不能同时用作化学处理间。

2．安放仪器的工作台应坚固稳定，离墙大约0．5m，避免日光直接照射，能长期承重不变形。为防振防腐，台面上应铺设橡皮板或塑胶板。为防止有害气体在室内扩散，应在原子化器上方位置安装局部强制排风罩。排凤罩下口尺寸一般为350×300mm，其下口距仪器顶面以300～400mm为宜，绝对禁止直接接到仪器烟窗口上。管道应采用防腐材质，风机的排风量不宜过大，否则会引起火焰飘动，影响测定的稳定性；风量过小，排风效果不好。根据经验，以手能在风口处明显感觉出气体流动为宜。

3．实验室内应具备220V电源。使用石墨炉时应具备380V电源。如果电网电压波动较大，应另行配备稳压器，仪器应接地线。

4．使用石墨炉时，用自来水作石墨炉冷却水时，室内应具备上、下水设施，水压不应低于0．15MPa。火焰法使用的乙炔、液化石油气等燃气钢瓶应放在距离不远、出入方便的其他房间内。

5．所有气体管道应清洁无油污、耐压，空气管道要安装“空气过滤减压阀”。各管道接头处要密封、牢靠，并经试漏检查。

6．在雾化室下面30cm处，将13～18cm长的排水管弯成圆环，充入一定量的水作为水封。管子的一端与雾化室废液出口相联结，用夹子夹牢，另一端浸入废液瓶中液面下15cm左右。废液排水导管应时刻保持畅通无阻。

第二节　技术指标

1．稳定性。常以基线稳定度来表示，基线稳定度是指仪器在正常运行中，基线的漂移与波动的程度。选用质量优良的铜空心阴极灯，在不点火，不进样的情况下，将“标尺扩展”开到最大，灯预热半小时后测定。

2．波长精度。指谱线波长理论值与仪器波长实际读数的差值。允许的差值范围为：190．0nm～600．0nm，±0．5nm；600．0nm～900．0nm，±1．0nm。采用汞灯的下列谱线进行检查：Hg230．2、253．7、296．7、366．3、404．7、435．8、546．1、577．0、579．0、690．7和737．2nm。

3．单色器的分辨率。表示仪器分开相邻两条谱线的能力，常用镍灯或锰灯来测试。有波长扫描装置的仪器，对共振线进行自动扫描，配一台10mV的记录仪记录波形。没有扫描装置的仪器，可以手动“波长手轮”，观察表头指针偏转（或能量数字变化）的程度，用镍灯时，应明显地看到230．0、231．6和231．0nm三个波峰的起落。

4．灵敏度。国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定，某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化。在原子吸收光谱法中可以理解为校正曲线的斜率（dA／dC）。但我们经常用另一个概念来作为仪器对某个元素在一定条件下的分析灵敏度，这就是特征浓度S。根据国际统一标准，在原子吸收光谱分析中，把产生1%光吸收或0．0044吸光度所对应的元素浓度定义为特征浓度，用μg／mL（1%）来表示。通过测定某一浓度C的标准溶液的吸光度A，可计算出相应的特征浓度。在火焰原子吸收法中，其表达式为：S＝C×0．0044／A（μg／mL 1%）；在石墨炉原子吸收法中为：S＝C·V×0．0044／A（μg／mL 1%）；式中C为被测元素的含量，V为进样量，A为吸光度。

5．检出极限。一个有用信号能否被检测出来，同噪声大小有直接关系，噪声大，表明仪器波动范围大，即稳定性差。对一台仪器稳定性好坏，可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量，也可用检出极限来表示，石墨炉法中常用绝对检出限表示。检出极限意味着仪器能检测的元素最低浓度，它比灵敏度有更明确的意义，是原子吸收光谱仪最重要的技术指标，它既反映仪器的质量和稳定性，也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。

第三节　鉴定指标

1．火焰原子化法测定铜的精密度；

2．基线稳定性；

3．边缘能量；

4．火焰法测铜的检出限（C_L（K＝3））；

5．波长示值误差与重复性；

6．分辨率。

第四节　使用与维护

面对一台从未使用过的仪器，在动手操作之前，必须认真阅读仪器使用说明书，详细了解和熟练掌握仪器各部件的功能，严格按照仪器说明书给出的方法操作。在使用仪器的过程中，最重要的是注意安全，避免发生人身、设备事故。使用火焰法测定时，要特别注意防止回火，要特别注意点火和熄火时的操作顺序。点火时一定要先打开助燃气，然后再开燃气；熄火时必须先关闭燃气，待火熄灭后再关助燃气。新安装的仪器和长时间未用的仪器，千万不要忘记在点火之前检查雾室的废液管是否有水封。使用石墨炉时，要特别注意先接通冷却水和保护气，确认冷却水和保护气正常后再开始工作。同时，仪器的日常维护保养也是不容忽视的。这不仅关系到仪器的使用寿命，还关系到仪器的技术性能，有时甚至直接影响分析数据的质量。仪器的日常维护与保养是分析人员必须承担的职责。这项工作，归纳起来大体上有如下几个方面。

1．应保持空心阴极灯灯窗清洁，不小心被沾污时，可用酒精棉擦拭。

2．定期检查供气管路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水，看是否有气泡产生，千万不能用明火检查漏气。

3．在空气压缩机的送气管道上，应安装气水分离器，经常排放气水分离器中集存的冷凝水。冷凝水进入仪器管道会引进喷雾不稳定，进入雾化器会直接影响测定结果。

4．经常保持雾室内清洁、排液通畅。测定结束后应继续喷水5～10min，将其中存残的试样溶液冲洗出去。

5．燃烧器缝口积存盐类，会使火焰分叉，影响测定结果。遇到这种情况应熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，也可以用刀片插入缝口轻轻刮除，必要时可用水冲洗。

6．测定溶液应经过过滤或彻底澄清，防止堵塞雾化器。金属雾化器的进样毛细管堵塞时，可用软细金属丝疏通。

7．不要用手触摸外光路的透镜。当透镜有灰尘时，可以用洗耳球吹去，也可以用软毛刷扫净，必要时可用镜头纸擦净。

8．单色器内的光栅和反射镜多为表面有镀层的器件，受潮容易霉变，故应保持单色器的密封和干燥。不要轻易打开单色器。当确认单色器发生故障时，应请专业人员处理。

9．长期使用的仪器，因内部积尘太多有时会导致电路故障；必要时，可用洗耳球吹净或用毛刷刷净。处理积尘时务必切断电源。

10．长期不便用的仪器应保持其干燥，潮湿季节应定期通电。

第五节　紧急情况处理

工作中如遇突然停电，应迅速熄灭火焰。用石墨炉分析，应迅速关断电源。然后将仪器的各部分恢复到停机状态，待恢复供电后再重新启动。

进行石墨炉分析时，如遇突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。进行火焰法测定时，万一发生回火，千万不要慌张，首先要迅速关闭燃气和助燃气，切断仪器的电源。如果回火引燃了供气管道和其他易燃物品，应立即用二氧化碳灭火器灭火。发生回火后，一定要查明回火原因，排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前，不要轻易再次点火。在重新点火之前，切记检查水封是否有效。

第六节　注意事项

1．开机前，检查各插头是否接触良好，调好狭缝位置，将仪器面板的所有旋钮回零再通电。

2．空心阴极灯需要一定时间预热。灯电流由低到高慢慢升到规定值，防止突然升高，造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等，使用时防止震动，工作后轻轻取下，阴极向上放置，待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放，窗口如有污物或指印，用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常，可用灯电流反向器（相当于一个简单的灯电源装置），将灯的正、负相反接，在最大电流下点亮20～30min；或在大电流100～150mA下点亮1～2min，使阴极红热，阳极上的钛丝或钽片是吸气剂，能吸收灯内残留的杂质气体，这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯，定期在额定电流下点燃30min。

3．喷雾器的毛细管是用铂—铱合金制成，不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯，如有堵塞，可用细金属丝清除，小心不要损伤毛细管口或内壁。

4．日常分析完毕，应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水，对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后，要用水彻底冲洗雾化室，防止腐蚀。吸喷有机溶液后，先喷有机熔剂和丙酮各5min，再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。燃烧器如有盐类结晶，火焰呈锯齿形，可用滤纸或硬纸片轻轻刮去，必要时卸下燃烧器，用1∶1乙醇—丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠，可用金相砂纸轻轻打磨，严禁用酸浸泡。

5．单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘，不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉，要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时，一定要在关掉负高压的情况下，才能揭开屏蔽罩，防止强光直接照射，引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。

6．点火时，先开助燃气，后开燃气，关闭时，先关燃气，后关助燃气。

7．使用石墨炉时，样品注入的位置要保持一致，减少误差。工作时，冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源，否则会烧毁石墨管。