试验结果的观察和数据收集

试验研究的目的就是运用试验结果来指导和发展实际生产。对试验指标的观察记载是分析试验结果的主要依据。因此，为了全面准确地分析试验结果，就要在试验过程中进行详细的观察、记载以及试验数据测定的收集。

2.3.1　资料的分类

在试验中，所要观察记载的试验指标有些可量化测定，有些则难以量化测定。为了科学合理地收集试验资料，必须清楚所观察记载的试验资料的性质。一般在调查或试验中，由观察、测量所得的数据按其性质的不同，一般可以分为连续性资料、间断性资料和分类资料。

1）连续性资料

连续性资料是指能够用测量手段得到的数量资料，即用度、量、衡等计量工具直接测定的数量资料。其数值特点是各个观测值不一定是整数，两个相邻的整数间可有带小数的任何数值出现，其小数位数的多少由测量工具的精度而定，它们之间的变化是连续性的。因此，这类资料也称为连续性资料。常见的连续性资料有食品中各种营养素的含量、袋装食品中食品质量的多少、动植物的生理生化指标等。连续性资料一般也称为计量资料。

2）间断性资料

间断性资料是指用计数方式得到的数据资料。在这类资料中，它的各个观察值只能以整数表示，在两个相邻整数间不得有任何带小数的数值出现。例如，一箱饮料的瓶数、一箱水果的个数、单位容积内细菌数、小麦穗粒数、鸡的产蛋数、鱼的尾数、小麦分蘖数等，这些观察值只能以整数来表示，观察值是不连续的，因此该类资料也称为不连续性变异资料或计数资料。

3）分类资料

分类资料是指可自然或人为地分为两个或多个不同类别的资料。有些是只能通过观察、触摸和嗅觉获得有关信息而不能直接测量的性状指标，如食品的颜色、动物的性别、动植物的生死、果实表面是否有绒毛等。这类性状本身不能直接用数值表示，要获得这类性状的数据资料，须对其观察结果作数量化处理，其方法有以下两种：

（1）统计次数法

在一定的总体或样本中，根据某一性状的类别统计其个体数，以次数作为性状的数据。例如，某种食品包装的合格数与不合格数、苹果果实的着色程度、某种植物的开花颜色等。这种数据资料又称次数资料，或称属性资料。

（2）评分法

将观察单位按所考察的性状或指标的等级顺序分组，然后清点各组观察单位的次数而得到的资料。如某种水果的褐变程度是视果实变色的面积将其分为3或4个级别，然后统计各级别的果数。这类资料有次数资料的特点，又有程度和量的不同，故又称为半定量资料或等级资料。

不同类型的资料相互间是有区别的，但有时可根据研究的目的和统计方法的要求将一种类型的资料转化为另一类型的资料。例如，出厂的熟香肠其细菌总数为计数资料，若以细菌总数合格与细菌总数不合格分组，清点次数，计数资料就转化为分类资料。

2.3.2　试验资料的收集

在试验资料收集过程中，除对试验方案要求的试验指标进行正确测定量化外，还应对与试验结果分析有关的所有情况进行观察记载。

1）数据资料的来源

（1）生产记录

在实际生产过程中，原料的来源、品种和批次，每次投料的数量和比例，加工过程中温度的高低和维持的时间长短，产品储存的温度、湿度及时间等，这些均需认真地进行记录，并以产品生产档案归档。这些资料以数据资料的形式记载，为改进产品质量和新产品的开发及产品保质研究提供第一手资料。

（2）抽样检验

在实际生产中，往往第一步应对所用原料的重要成分和外观性状进行抽样检验，分析所得的数据资料用以对该批原料进行评估，以调整工艺、配方及保存时间，保证产品质量的稳定性。

（3）试验研究

在新产品的规模生产和新鲜农副产品的商业性储藏之前，一般要经过试验研究阶段。在该阶段须按照新工艺的设计方案进行试验，并取得试验数据。如各种原辅料的比例，热处理的温度和时间，果实在不同储藏条件下的硬度、可溶性固形物、各种有关酶类活性的变化等。通过对所得数据资料的分析，最后判定新产品的工艺是否成功，能否推向规模化生产。

2）样品的采集

（1）采样的基本原则

在实际工作中，往往不可能对要分析检测的总体进行全面研究，只能从中抽取一部分作为代表来分析研究，这部分被抽取出来作为代表的分析材料称为样品。抽取这些具有代表性分析材料的操作称为样品采集，简称采样。按照样品的采集过程依次得到检样、原始样品和平均样品。由总体（组批或货批）中所抽取的少量样品称为检样；质量相同的多份检样品混合在一起称为原始样品；原始样品按照规定方法处理后，均匀地分出一部分，称为平均样品。平均样品一般分成3份：一份用于全部项目的检验，称为检验样品；另一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称为复检样品；剩余一份作为保留样品，需封存保留一段时间，以备有争议时再作验证，但易变质样品不作保留。

正确采样必须遵循以下原则：

①采集的样品必须具有代表性，要能充分反映待研究总体的组成、质量等各方面特性。若采集的样品缺乏代表性，无论其后的研究分析和环节多么精确，其结果都难以反映总体的情况，常导致错误的结论。

②采集的样品必须具有真实性。采样人员应亲临现场采样，以防止在采样过程中作假或伪造样品。从样品的采集至送达实验室的整个过程不得有任何破坏、污染和变质，确保样品的真实性。

③采集的样品必须具有准确性。性质不同的样品必须分开包装，并应视为来自不同的总体；采样方法应符合要求，采样的数量应满足检验及留样的需要；采样记录务必清楚地填写在采样单上，并紧附于样品上。

④采集的样品必须具有及时性。采样应及时，采样后也应及时送检。尤其是对样品中水分、微生物等易受环境因素影响的成分，以及样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质进行分析研究时，应及时采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。

为了使采集的样品最大限度地接近总体，保证样品对总体的充分代表性，采样时必须注意产品的生产日期、批号和均匀性，让处于不同方位、不同层次的产品有均等的被采集机会，使样品个体大小的构成比例和成熟的比例与总体的构成比例一致，即采样时不要带有选择性，不能只选择大的、成熟的或只采集小的、差的。

（2）采样的方法

样品的采集方法一般分为随机抽样和代表性取样两种。随机抽样是按照随机原则从大批物料中抽取部分样品，抽样时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样是用系统抽样法进行采样，根据物料空间位置和时间变化而变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品，如分层取样、随生产过程的流动定时采样、按组批取样、定期定位取样等。随机取样可避免人为倾向，但是对不均匀样品，只用随机取样是不够的，必须结合有代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。

下面以食品质量检测时采样为例简要说明采样的方法。

①能均匀分散的固体食品的采样

A.有包装的食品

对有包装的食品，取样数为

式中　S——采样量（件、包等）；

n——待检批产品的总量（件、包等）。按式（2.1）确定采样件数，并由此确定食品堆放的不同部位具体的采样件数，取出选定的大包装，用采样工具在每一包装的上、中、下3层取出3份样，混合成原始样品。用“四分法”将原始样品缩分成平均样品。“四分法”具体操作如下：先将采得的原始样品充分混匀，在清洁的玻璃板或塑料布上，压平成厚度为3 cm以下的矩形，按对角线画十字线把样品分成4等份，取出相对的两份再混匀，继续此操作，直至缩小到所需采样数量为止。

对罐头、袋装或听装奶粉、瓶装饮料等小包装食品，一般按班次或批号随机取样，同一批号取样件数为：250 g以上的包装不得少于6个，250 g以下的包装不得少于10个。如果小包装外还有大包装（纸箱等），可在堆放的不同部位抽取一定数量的大包装，打开大包装，从每个大包装中抽取小包装，再缩减到所需采样数量。

B.无包装的散装粒状食品

对无包装的散装粒状食品，先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心各取一定数量样品，再用“四分法”进行缩分，直至所需采样量。

②黏稠的半固体食品

对奶油、动物油脂、果酱等不易充分混匀的食品，先按式（2.1）确定的采样量开启包装，用采样器从中分层（一般分上、中、下3层）分别取出检样，混合均匀后再缩分，直至所需数量的平均样品。

③液体食品

对于植物油、鲜奶等液体食品，若包装体积不太大，可先按式（2.1）确定采样件数，开启包装，充分混匀后，分别取出所需样品。若包装体积较大，或散装（池）食品，可用虹吸法分层（大池还应分四角及中心5点）取样，每层取500 mL左右，充分混匀后取出所需样品。

④组成不均匀的固体食品

对肉、鱼、果品、蔬菜等各部位极不均匀、个体大小及成熟程度差异较大的食品，取样时更应注意代表性，可按下述方法取样：

A.肉类和水产品

这类食品应按分析项目的要求，分别采取不同部位的样品，或从不同部位取样，混合后代表该只动物或从一只或几只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。对小鱼、小虾等可随机取多个样品，切碎混匀后，缩减至所需采样数量。

B.果蔬

个体较小的（如葡萄、山楂等），随机取若干个整体，切碎混匀，缩减到所需采样数量；个体较大的（如西瓜、苹果、大白菜等），可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴线剖分为4或8份，取对角两份，切碎混匀，缩减至所需采样数量。采样数量的多少应考虑分析项目、分析方法、被检物的均匀程度等因素。一般每个食品样品采集1.5 kg，将采得的样品分为3份，分别供检验、复查和备查用。

（3）采样应注意事项

样品的采集过程中应注意以下事项：

①一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品。例如，进行3，4⁃苯并芘测定，不能用石蜡封样品瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4⁃苯并芘；测Zn的样品不能用含Zn的橡皮膏封口；供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。

②保持样品原有微生物状况和理化指标，进行检验分析之前不得污染，不得变化。例如，进行黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免紫外光分解黄曲霉毒素B1。

③感官性质不同的样品，不可混在一起，应分别包装，并注明其性质。

④样品采集后，应迅速送往实验室进行分析检验，以免发生变化。

⑤盛装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、采样人及分析检验项目等。

⑥采样过程中要注意现场观察。

3）试验资料的记录

认真细致做好试验原始记录是正确分析试验结果的前提和依据。要做好试验记录应做到以下6点：

①必须真实、齐全、清楚，记录方式应简单明了，可设计成一定的表格，内容包括样品来源、名称、编号、采样地点、样品处理方式、包装及保管状况、检验分析项目、采用的分析方法、分析检验日期、所用试剂的名称与浓度、称量记录、滴定记录、计算记录、计算结果等。表2.4是食品质量检测某项目试验原始记录表。

②原始记录本应统一编号、专用，用钢笔或圆珠笔填写，不得任意涂改、撕页、散失，有效数字的位数应按分析方法的规定填写。

③修改错误数字时不得涂改，而应在原数字上画一条横线表示消除，并由修改人签注。

④确知在操作过程中存在错误的检验数据，不论结果好坏，都必须舍去，并在备注栏中注明原因。

⑤原始记录应统一管理，归档保存，以备查验。

⑥原始记录未经批准，不得随意向外提供。

表2.4　某试验原始记录示例表