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原子吸收光谱仪的基本构造

时间:2022-02-13 理论教育 版权反馈
【摘要】:原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。随着原子吸收光谱分析在工作中的广泛应用,原子吸收光谱仪也有了很大发展,不论在仪器性能、分析速度和自动化方面,均有很大改进。目前普遍使用的是单道单光束或单道双光束原子吸收光谱仪。它克服了光源波动所引起的基线漂移,因此双光束型原子吸收光谱仪不需要预热光源。传统双光束型原子吸收光谱仪的缺点是光能量损失大。

第二章 原子吸收光谱仪的基本构造

原子吸收光谱仪(又称原子吸收分光光度计)由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。随着原子吸收光谱分析在工作中的广泛应用,原子吸收光谱仪也有了很大发展,不论在仪器性能、分析速度和自动化方面,均有很大改进。按光学系统分类,原子吸收光谱仪可分为单光束型(single beam type)和双光束型(double beam type)两种。这种类型的仪器工作时只使用一支空心阴极灯。使用连续光源校正背景的仪器还有一个连续光源,如氘灯;按独立的分光和检测系统的数目分类,原子吸收光谱仪又可分为单道、双道和多道。目前普遍使用的是单道单光束或单道双光束原子吸收光谱仪。

一、单光束型原子吸收光谱仪

一般简易的原子吸收光谱仪基本上都采用单光束型,其结构如图2-1所示。

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1—空心阴极灯 2,4—透镜 3—原子化器 5,8—狭缝 6—反射镜 7—光栅 9—检测器

图2-1 单光束型原子吸收光谱仪

来自光源的特征辐射通过原子化器,部分辐射被基态原子吸收,透过部分经过分光系统,使所需的辐射通向检测器,将光信号转变成电信号经放大读出。

单光束型仪器具有结构简单、体积较小、价格低、能量高等特点,能满足日常分析要求。缺点是不能消除光源波动造成的影响,基线漂移,空心阴极灯要预热30分钟稳定后才能进行测定。在测量过程中要注意校正零点,补偿基线漂移。这种仪器有助于获得较高的测定灵敏度和较宽的线性范围,仪器的造价也比较低。

近年来,随着电子技术的发展,单光束原子吸收光谱仪得到不断的改进和完善,稳定性有了很大提高。

二、双光束型原子吸收光谱仪

双光束型原子吸收光谱仪又可分为传统双光束系统和实时双光束系统。

(一)传统双光束型原子吸收光谱仪的基本构造

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1—空心阴极灯 2—放置反射镜 3—原子化器 4,7—狭缝5—反射镜 8—光栅 9—检测器 6,10,11—反射镜

图2-2 传统双光束型原子吸收光谱仪

如图2-2所示,仪器将来自光源的特征辐射经切光器(旋转反射镜)分解成样品光束(S)和参比光束(R),样品光束通过原子化器被基态原子部分吸收,参比光束不通过原子化器,其光强不被减弱,两束光由半透明反射镜(图2-2中的11)合为一束,交替地进入单色器,经分光后进入检测器。

空心阴极灯的光脉冲和旋转反射镜是同步的,当旋转反射镜在某一位置时,只有S光

束通过,产生S脉冲;当旋转反射镜转动180°后,只有R光束通过,产生R脉冲。两个光束的信号被检测系统检出、放大和比较,最后在读数装置中显示出结果来。由于两个光束来自同一光源,检测器输出的是两个光束的信号进行比较的结果,光源的任何波动都会因参比光束的作用得到补偿。它克服了光源波动所引起的基线漂移,因此双光束型原子吸收光谱仪不需要预热光源。

传统双光束型原子吸收光谱仪的缺点是光能量损失大。光能量的损失造成信噪比变坏,往往限制了检出限的进一步改善。这种仪器结构复杂,造价也比较高。

(二)实时双光束型原子吸收光谱仪的基本构造

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1—空心阴极灯 2—半透半反镜 3—原子化器 4—分光器 5,6—检测器

图2-3 实时双光束仪器的基本构造

如图2-3所示,这种仪器将元素灯的光束通过半透半反镜的透过部分作为样品光束。元素灯的光束在半透半反镜的反射部分,通过光导纤维进入分光器中,成为参比光束。两束光在同一时间进入单色器进行分光,同一时间内分别进入两个不同的检测器中被检测。它完全克服灯发射强度的漂移,把仪器的稳定性和准确性提高到一个新的水平。

如图2-4所示,传统双光束型原子吸收光谱仪在仪器每一个读数周期内(如10ms)交替检测,仅用半个周期测定样品(5ms),而实时双光束型原子吸收光谱仪用整个周期测定样品(10ms)。实时双光束型原子吸收光谱仪延长了样品光束和参比光束的测量时间,提高了仪器的测定精度和准确度。

表2-1 实时双光束与传统双光束原子吸收光谱仪测量精度对比

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三、单光束/双光束自动切换型原子吸收光谱仪

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1—空心阴极灯 2—旋转反射镜 3—原子化器 4,7—狭缝5—反射镜 8—光栅 9—检测器 6,10,11—反射镜

图2-4 单光束/双光束自动切换型原子吸收光谱仪

如图2-4所示,这种类型的仪器,其旋转反射镜是可移动的,将它切入光路后,仪器为双光束工作模式,将旋转反射镜移离光路,仪器就变成了单光束工作模式。

四、双道双光束型原子吸收光谱仪

双道双光束型原子吸收光谱仪的基本结构如图2-5所示。

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img8—切光器 M1,M3—半透半反镜 M2,M4,M5—反射镜

R—参比光束 S—样品光束 PM—检测器

图2-5 双道双光束型原子吸收光谱仪

其检测系统可以进行4种运算方式:A和B方式为单道双光束,A-B方式为背景扣除,A/B方式为内标运算。

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