火焰原子吸收光谱法测定铜

一、目的及要求

1.了解TAS-986原子吸收分光光度计的结构及工作原理。

2.初步掌握原子吸收分光光度计的使用方法及注意事项。

3.掌握测定常见矿物或废水的样品预处理方法。

4.掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法。

二、实验原理

原子吸收法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线，通过试样蒸气，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度，来测定试样中待测元素含量的方法。在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律

A＝lg（I0／I）＝kLN0

在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度c成正比。因此，上式可表达为

A＝k′c

这就是进行原子吸收定量分析的依据。

铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素，在空气-乙炔火焰（贫焰）中进行，测定干扰很少，用标准曲线法进行定量分析较方便。测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，绘制一条通过原点的直线，由相同的条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试样溶液中铜的浓度，进而可以计算试样中铜的含量。

对于不同的样品可采用不同的预处理方法，如对于矿物可以采用酸溶法，对于牛奶等含有机物的试样必须进行消化，废水试样一般可直接测定。

三、仪器与试剂

1.仪器

TAS-986原子吸收分光光度计

铜空心阴极灯

空压机

乙炔钢瓶

2.试剂

纯铜粉（或硫酸铜）

硝酸（优级纯）

含铜矿物试样或废水试样

四、实验步骤

1.铜标准系列溶液的配制

（1）铜标准贮备液（1 mg／mL）：准确称量0.393 0 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）于100 mL烧杯中，加适量去离子水（后面提到的水均指去离子水）溶解，移入100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。或准确称取0.100 0 g高纯铜粉于100 mL烧杯中，加5 mL浓硝酸溶解，移入100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。

（2）铜标准溶液（50μg／mL）：移取铜标准贮备液（1 mg／mL）5.00 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。

（3）铜标准系列溶液：分别移取铜标准溶液（50μg／mL）0 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL，6.00 mL置于8只50 mL的容量瓶中，都用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列铜浓度分别为0μg／mL，0.50μg／mL，1.00μg／mL，2.00μg／mL，3.00μg／mL，4.00μg／mL，5.00μg／mL，6.00μg／mL。

注意：标准系列溶液一般选取4～7种即可，浓度可根据试样中铜的含量而定，但不能超出线性范围。

2.试样的处理

（1）废水试样 可直接进样，如浓度较大，可先行稀释后再测定。

（2）矿物试样 准确称取有代表性的矿物试样0.01～0.1 g（可根据矿样中含铜量的多少适当增减取样量），置于200 mL烧杯中，用水湿润，加浓盐酸15 mL，在通风橱内于电热板上加热溶解，待硫化氢气体逸出后，再加硝酸5 mL，继续加热蒸发至湿盐状，取下烧杯，将试样移入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，静置使溶液澄清。

3.测定

（1）开机 打开总电源开关，依次打开稳压电源、计算机及仪器主机的电源开关。

（2）初始化 启动AAWin系统，选择“联机”，开始初始化。注意：每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。

（3）元素灯的选择 初始化后出现元素灯选择窗口，根据测定需要选择待测元素所对应的元素灯，并进行寻峰操作。

根据需要进行元素灯的相关参数设置，完成后进行元素灯寻峰。

单击“寻峰”，对当前波长进行寻峰，波长差小于±0.4 nm。

当需要查看当前能量状态或进行能量调整时，可依次选择主菜单的“（应用）／（能量调整）”。

（4）参数设置 选择“仪器”的下拉菜单“燃烧器参数设置”，可对燃气流量、燃烧器高度和位置进行调整。

选择“（设置）／（样品设置向导）”可对样品进行设置，每次开始新的测定都必须进行此操作。

选择“（设置）／（测量参数）”，可对测量参数进行设置。

（5）测量 使用火焰法时，依次打开空压机、乙炔钢瓶阀门，查看气路及水封，确认无误后，单击“点火”，再单击“测量”进行测量。先将标准系列溶液按照浓度从小到大的顺序依次进行测定，再将试样在相同条件下进行测定，将所得数据表通过计算机输出。

（6）关机 先关乙炔气，火焰熄灭后，再关空压机，退出AA Win系统后关主机和稳压电源。

五、数据处理

1.原始数据记录

将输出的测量表格及标准曲线贴在实验报告的相应位置。

2.数据处理

（1）废水试样 输出数据表中的铜的浓度即为废水中铜的实际浓度（μg／mL）。

（2）矿物试样 根据输出数据表提供的试样溶液中铜的浓度cx（μg／mL），按下式计算矿样中铜的质量含量（%）。

六、思考题

1.试述标准曲线法的特点及其适用范围。

2.简述火焰原子化器的工作原理。