用石墨炉原子吸收光谱法测定水中的微量铅

一、 实验目的

（1） 了解石墨炉原子吸收光谱法的原理及特点。

（2） 掌握火焰原子化和无火焰原子化的优缺点。

（3） 学习石墨炉原子吸收分光光度计的使用和操作技术。

（4） 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、 实验原理

石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升温至2000℃以上， 让管内试样中的待测元素分解成气态的基态原子， 由于气态的基态原子吸收其共振线， 其吸收强度与含量成正比关系， 故可进行定量分析。 它属于无火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点， 该方法的绝对灵敏度较火焰原子吸收光谱法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样，但仪器比较复杂、背景吸收干扰较大。 其工作步骤可分为干燥、 灰化、 原子化和除残四个阶段。

本实验采用标准曲线法来测定水中的铅。

三、 仪器与试剂

1. 仪器

（1） 石墨炉原子吸收分光光度计；

（2） 石墨炉电源；

（3） 铅空心阴极灯；

（4） 乙炔钢瓶；

（5） 氩气钢瓶；

（6） 无油空气压缩机；

（7） 微量注射器；

（8） 容量瓶；

（9） 吸量管。

2. 试剂

（1） 硝酸铅（优级纯）；

（2） 浓硝酸（优级纯）；

（3） 铅标准溶液（1μg·m L-1）；

（4） 1％（体积比）稀硝酸；

（5） 待测水样；

（6） 二次蒸馏水。

四、 操作方法和实验步骤

（1） 按下列参数设置测量条件：

①分析线：283.3nm；

②灯电流：8m A；

③狭缝宽度：0.5nm；

④干燥温度：122℃， 干燥时间：30s；

⑤灰化温度：400℃， 灰化时间：20s；

⑥原子化温度：950℃， 原子化时间：3s；

⑦清洗温度：2700℃， 清洗时间：3s；

⑧氩气流量：0.5L·min-1。

（2） 铅标准溶液的配制：取铅储备液用1％稀硝酸稀释至刻度，摇匀，配成5.00ng·m L-1、10.00ng·m L-1、20.00ng·m L-1、50.00ng·m L-1的铅标准溶液。

（3） 配制铅浓度低于50.00ng·m L-1的水样。

（4） 用1％稀硝酸配制空白溶液。

（5） 按标准溶液由稀到浓的次序分别用微量注射器注入20m L铅标准溶液及试样溶液于石墨管中， 并分别测定其吸光度。

五、 实验结果与分析

（1） 记录实验条件；

（2） 记录数据；

（3） 绘制工作曲线： 以吸光度为纵坐标， 以铅含量为横坐标做标准曲线。 从标准曲线中查出铅的含量。

（4） 计算水样中铅的质量浓度（ng·m L-1）。

思 考 题

1. 无火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？

2. 石墨炉原子吸收光谱法为何灵敏度高？

3. 石墨炉原子吸收光谱法的实验条件如何选择？