固体的溶解和沉淀的分离与洗涤

1．固体的溶解

将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要考虑温度对物质溶解度的影响和实际需要而取用适量溶剂。加入溶剂时，应先使烧杯适当倾斜，然后把量筒嘴靠近烧杯壁，让溶剂缓缓顺着杯壁流入，或通过玻璃棒引流，使溶剂沿玻璃棒缓缓流入，以防杯内溶液溅出损失。溶剂加入后，应用玻璃棒搅拌，使试样完全溶解。若固体颗粒太大不易溶解，应先在洁净干燥的研体中将固体研细（研体中盛放固体的量不要超过其容量的1／3）。对溶解时会产生气体的试样，则应先用少量的水将其润湿成糊状，用表面皿将杯盖好，然后用滴管将溶剂自杯嘴逐滴加入，以防生成的气体将粉状的试样带出。对需要加热溶解的试样，加热时要盖上表面皿，以防止溶液剧烈沸腾和迸溅。加热后用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，冲洗时也应使水顺杯壁流下。

2．沉淀的分离与洗涤

沉淀与溶液分离的方法有下列几种。

（1）过滤法。

可用过滤法从液体中分离出沉淀，实训室常采用的过滤法有常压过滤和减压过滤（见“任务12”）。

（2）倾析法。

当沉淀的相对密度或结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可用倾析法进行沉淀的分离。将沉淀上部的清液倾入另一容器内，然后加入少量洗涤液（如蒸馏水）洗涤沉淀，充分搅拌沉降，倾去洗涤液。如此重复操作三遍以上，即可洗净沉淀（见图1-20）。

图1-20　倾析法

图1-21　电动离心机

（3）离心分离。

当被分离的沉淀量很少时，实训室常用电动离心机（见图1-21）进行沉淀的分离，其操作简单、迅速。

使用电动离心机时应注意以下几点。

①将离心管放入金属套管中时，位置要对称，重量要平衡，否则易损坏离心机的轴。如果只有一只离心管的沉淀需要进行分离，可取另一只空的离心管，盛以相同质量的水，然后把离心管分别对称地装入离心机的套管中，以保持平衡。

②打开开关按钮，逐渐旋转变阻器旋钮，使离心机转速由小到大变化。数分钟后慢慢恢复变阻器旋钮至初始位置，使其自行停止。

③离心时间和转速应由沉淀的性质来决定。对于结晶型的紧密沉淀，转速一般为1 000r／min，1～2min后即可停止。对于无定型的疏松沉淀，沉淀时间要长些，转速可提高到2 000r／min。如果经3～4min后仍不能使其分离，则应设法（如加入电解质或加热等）促使沉淀沉降，再进行分离。