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溶液与沉淀的分离

时间:2022-02-14 理论教育 版权反馈
【摘要】:滤器为布氏漏斗,接收器为抽滤瓶,抽滤瓶支管连接安全瓶,安全瓶再连接减压系统。将滤纸放入布氏漏斗中,用水或溶液湿润,减压使滤纸吸紧在漏斗上,然后再进行过滤操作,见图2-44。减压过滤方法也可采用热过滤,热过滤前布氏漏斗用热水或烘箱预热即可。将盛有溶液和沉淀的离心试管放在离心机中离心分离沉降后用滴管把清液吸出和沉淀分开,滴管末端接近沉淀时要特别小心,勿使滴管触及和扬起沉淀物。

有许多化学反应,产物呈固液悬浮态,需要进行固-液分离才能得到纯品。常见的固-液分离方法有倾泻、过滤(抽滤)、重力沉降、离心沉降等。

2.6.1 倾泻法

倾泻法适用于沉淀物颗粒较大、静置后能很快沉降的体系。倾斜器皿,把上层液体慢慢倾入到另一容器中,留下的沉淀物可再加少量洗液洗涤,搅拌静置沉降分离,再次倾斜处理即可达到分离目的。

2.6.2 过滤法

过滤是从溶液中分离沉淀物最常用的操作方法。当溶液和固体一起通过过滤器时,固体留在过滤器上,液体通过过滤器,达到分离的目的。

常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。

1. 常压过滤

常压过滤所用过滤器为漏斗,过滤操作前必须准备好滤纸。

将圆形滤纸轻轻对折后再对折,然后展开其中的一层成圆锥形,放入漏斗内,使滤纸与漏斗贴紧,为使三层滤纸处紧贴漏斗壁,可撕去外面两层滤纸的一小角。按住三层滤纸的一侧,用少量水润湿滤纸,使其贴紧漏斗壁,注意滤纸与漏斗壁之间不应有气泡,如有气泡可轻轻按压滤纸,赶出气泡。

图2-43 沉淀的过滤

一般采用倾泻法注入过滤物,一手持烧杯,另一只手持玻棒垂直紧靠烧杯嘴,让溶液沿玻棒流入漏斗,但不要碰到滤纸。大部分清液过滤后,用玻棒轻轻搅起沉淀,转移至漏斗中,用蒸馏水清洗烧杯和沉淀,将洗液和沉淀物转入漏斗中,如此反复,直至沉淀物全部转移到漏斗中,见图2-43。

2. 减压过滤(抽滤)

抽滤的特点是过滤速度快,沉淀干燥效果好,但胶状沉淀和细颗粒沉淀不宜用此法。

抽滤装置由三部分组成: 滤器与接收器、减压系统和安全瓶。滤器为布氏漏斗,接收器为抽滤瓶,抽滤瓶支管连接安全瓶,安全瓶再连接减压系统。

减压过滤时滤纸应剪得比布氏漏斗内径略小些,但又要盖住全部瓷孔。将滤纸放入布氏漏斗中,用水或溶液湿润,减压使滤纸吸紧在漏斗上,然后再进行过滤操作,见图2-44。

图2-44 减压抽滤装置

3. 热过滤

在过滤过程中为了防止溶质结晶析出,可采用热过滤。热过滤一般要求用无颈或短颈漏斗,漏斗需预热以利保温。减压过滤方法也可采用热过滤,热过滤前布氏漏斗用热水或烘箱预热即可。

2.6.3 离心分离

少量的沉淀和溶液分离时不能用常规的过滤法,因为沉淀物太少,粘在滤纸上难以取下,此时可选择离心分离法(图2-45)。

图2-45 电动离心机

将盛有溶液和沉淀的离心试管放在离心机中离心分离沉降后用滴管把清液吸出和沉淀分开,滴管末端接近沉淀时要特别小心,勿使滴管触及和扬起沉淀物。

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