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沉淀的过滤和洗涤

时间:2022-02-12 理论教育 版权反馈
【摘要】:沉淀的过滤和洗涤必须连续进行,不能间隔,否则沉淀干涸就无法洗净。拿起盛沉淀的烧杯,使杯嘴贴着搅拌棒,缓慢地将烧杯倾斜,尽量不搅起沉淀,将上层清液缓慢地沿搅拌棒倾入漏斗中。停止倾倒时要使烧杯沿搅拌棒上提出1~2cm,同时,逐渐扶正烧杯,再离开搅拌棒。此过程中应保持搅拌棒直立不动,绝不能让杯嘴离开搅拌棒,以防液滴沿烧杯嘴外壁流失。

2.3.2 沉淀的过滤和洗涤

沉淀的过滤和洗涤必须连续进行,不能间隔,否则沉淀干涸就无法洗净。根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质,选择不同的滤纸或玻璃滤器过滤。对于需要灼烧称重的沉淀,应使用无灰定量滤纸过滤;需要烘干称重的沉淀,应采用微孔玻璃砂芯漏斗过滤。

1)滤纸的选择

定量滤纸又称无灰滤纸(每张灰分在0.1mg以下或准确已知)。由沉淀量和沉淀的性质决定选用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速滤纸。晶形沉淀多用致密滤纸过滤,膨松的非晶形沉淀要用较大的疏松的滤纸。例如,BaSO4为晶形沉淀,用较小而致密的慢速滤纸(直径9~11cm)过滤;Fe2O3·xH2O为膨松的胶状沉淀,难于过滤,则需采用较疏松的快速滤纸(直径11~12.5cm)。由滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低0.5~1cm。

2)滤纸的折叠与安放

如图2-23所示,先将滤纸沿直径对折成半圆(见图2-23(a)),再根据漏斗角度的大小折叠(可以大于90°,见图2-23(b))。折好的滤纸,一个半边为三层,另一个半边为单层,为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸的上角撕下(见图2-23(c)),并留做擦拭沉淀用。将折叠好的滤纸放在洁净的漏斗中(见图2-23(d)),用手指按住滤纸,加蒸馏水至满,必要时用手指小心轻压滤纸,把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶走,使滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱,以加快过滤速度。

3)水柱的形成

滤纸放入漏斗后,一手按住滤纸三层一边,一手用洗瓶将滤纸润湿,用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起滤纸的一边,向滤纸和漏斗之间的缝隙注水,直到漏斗颈及锥体的一部分被水充满,轻压滤纸排除气泡,然后缓缓放松下面堵住漏斗口的手,同时用手指轻按滤纸,使之下沉并贴紧漏斗至无气泡,此时水柱则可形成。如果滤纸中的水流尽后水柱不能保持,说明滤纸与漏斗没有完全密合,应进一步按紧滤纸,或者换滤纸重做一次水柱。注意:在做水柱的过程中,切勿用力按压滤纸,以免使滤纸变薄或破裂而在过滤时造成穿滤。将准备好的漏斗放在漏斗架上之后,下面放一干净烧杯承接滤液,用于穿滤时进行补救,如图2-24所示。漏斗颈靠近杯壁(为了防止水柱消失,不要靠紧),滤液沿壁流下可避免冲溅。漏斗位置的高低,以过滤过程中漏斗的流液口不接触滤液为度。还应注意,在全部过滤过程中,漏斗颈必须一直被液体所充满,这样过滤才能迅速。

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图2-23 滤纸的折叠和安放

4)过滤和洗涤

过滤和洗涤沉淀一般是用倾泻法,如图2-25所示。倾泻时,溶液应沿着一支垂直的玻璃棒(立于三层滤纸的上方)流入漏斗中,但勿接触滤纸。拿起盛沉淀的烧杯,使杯嘴贴着搅拌棒,缓慢地将烧杯倾斜,尽量不搅起沉淀,将上层清液缓慢地沿搅拌棒倾入漏斗中。停止倾倒时要使烧杯沿搅拌棒上提出1~2cm,同时,逐渐扶正烧杯,再离开搅拌棒。此过程中应保持搅拌棒直立不动,绝不能让杯嘴离开搅拌棒,以防液滴沿烧杯嘴外壁流失。烧杯离开玻璃棒后,将玻璃棒放回烧杯,但勿靠在杯嘴处。用洗瓶或滴管加水或洗涤液,从上到下旋转冲洗杯壁,每次用15mL左右,然后用搅拌棒搅起沉淀以充分洗涤,再将烧杯斜放在白瓷板边缘倾斜静置,使沉淀下沉并集中在烧杯一侧,这样易将上层清液倒出。澄清后再按前述方法过滤清液。洗涤的次数要视沉淀的性质及杂质的含量而定。一般晶形沉淀洗2~3次,非晶形沉淀洗5~6次。洗涤应遵循“少量多次”的原则,即总体积相同的洗涤液应尽可能分多次洗涤,每次用量要少,而且每次加入洗涤液前应使前一次的洗涤液尽量流尽。

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图2-24 过滤装置

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图2-25 倾泻法过滤操作和倾斜静置

洗涤数次以后,用洁净的表面皿接取约1mL滤液,选择灵敏的定性反应来检验沉淀是否洗净(注意:接取滤液时勿使漏斗下端触及下面烧杯中的滤液)。

5)沉淀的转移

需要把沉淀全部转移到滤纸上时,先用洗涤液将沉淀搅拌,混合后一起倾入到滤纸上。加少量洗涤液再按上述方法重复几次,将大部分沉淀转移到滤纸上。这一步操作须十分小心,不能使沉淀损失。如仍有沉淀未全部转移到滤纸上,可将烧杯倾斜放在漏斗上方,烧杯嘴朝着漏斗,用食指将玻璃棒架在烧杯嘴上,玻璃棒下端对着三层厚滤纸处,用洗瓶冲洗烧杯内壁,沉淀连同溶液流入漏斗中,注意不要让溶液溅出,如图2-26所示。如烧杯中仍有少量沉淀,可用前面撕下的滤纸角擦烧杯及玻璃棒,将擦过的滤纸角也放在漏斗里的沉淀中。待沉淀全部转移到滤纸上,可用洗瓶挤压出细的水流,从滤纸边缘朝下处开始往下螺旋形移动,继续洗涤沉淀并使沉淀集中到滤纸的底部,如图2-27所示。

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图2-26 沉淀的转移操作

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图2-27 在滤纸上洗涤沉淀

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