【目的要求】
1．了解水中氨氮测定的原理。
2．掌握水中氨氮测定的基本操作方法。
【实验原理】 氨氮是指以游离的氨或铵离子等形式存在的氮、氨、或铵盐能与碘化钾（纳氏试剂）作用生成黄棕色络合物，其色度与氨氮含量成正比。在425nm波长处进行光度测定。如有铁、镁、钙等阳离子干扰，只要加入适当的配合剂就可以消除。
【实验材料与仪器设备】
1．仪器 氨氮蒸馏装置、分光光度计、250ml容量瓶。
2．试剂
（1）不含氨的蒸馏水，其制备如下：①蒸馏法：每升水中加0．1ml浓硫酸，蒸馏1次，接收蒸馏水于玻璃容器中。②离子交换法：用10g强酸性阳离子交换树脂与4L蒸馏水共摇，或让蒸馏液通过这种离子交换树脂的柱子来制备较大量无氨水。
（2）1mol／L的盐酸。
（3）1mol／L的氢氧化钠溶液。
（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁加热至500℃，除去碳酸盐。
（5）0．05%（W／V）溴百里酚蓝指示剂（pH为6～7．6）。
（6）防沫剂（如液状石蜡）。
（7）硼酸吸收液：称取20g硼酸（H3BO3）溶于无氨水中，稀释至1 000ml。
（8）纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入氯化汞（HgCl2）结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和氯化汞溶液，充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另取60g氢氧化钾溶于无氨水，稀释至250ml，冷却后，将上述溶液慢慢加入氢氧化钾溶液中，同时不断搅拌，再用无氨水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。
（9）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O5·4H2O）溶于无氨水中，加热煮沸以除氨，放冷，稀释至100ml。
（10）铵标准储备溶液：称取3．819g在100℃干燥过的无水氯化铵，溶于无氨水中，转入1 000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液含氨氮1．00mg／ml。
（11）铵标准使用液：吸取5．00ml铵储备液于500ml容量瓶中，用无氨水稀释至标线。此溶液含氨氮0．010mg／ml。
【实验内容与方法】
1．蒸馏预处理
（1）取50ml硼酸溶液于250ml容量瓶中作为吸收液。
（2）分取250ml接近中性水样（如果氨氮含量较高，可分取适量并加无氨水至250ml，使其含量不超过2．5mg），移入凯氏烧瓶，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸溶液调pH至7左右。加入0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氨氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下，加热蒸馏，至馏出液达200ml左右时，停止蒸馏，定容至250ml。
（3）空白液的蒸馏：以无氨水代替水样，其他步骤和水样预蒸馏步骤相同。
2．标准曲线的绘制 分别移取0．00ml、0．50ml、1．00ml、3．00ml、5．00ml、7．00ml和10．00ml铵标准使用液于50ml容量瓶中，再各加入1．0ml酒石酸钾钠溶液，并用无氨水加至40ml左右，摇匀，然后各加入1．5ml纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀释至标线，摇匀，放置10min后，在425nm处，用光程为20mm的比色皿，以空白为参比，测量吸光度。绘制氨氮含量对吸光度的标准曲线。
3．水样的测定 分取适量经蒸馏后的馏出液于50ml容量瓶中，再加入1．0ml酒石酸钾钠溶液，用无氨水加至40ml左右，摇匀。然后各加入1．5ml纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀释至标线，摇匀，放置10min，同标准曲线步骤测量吸光度。按上述步骤测定空白馏出液吸光度，并加以扣除。
4．计算 从标准曲线上查得氨氮含量（mg），计算氨氮量（以N计，mg／L）。
式中：m为标准曲线上查得的氨氮含量，mg；V为水样体积，ml。
【注意事项】
1．蒸馏时应避免发生暴沸，否则造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
2．防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加几滴液状石蜡于凯氏瓶中。
3．水样如含有余氯，则应加入适量0．35%的硫代硫酸钠溶液，每0．5ml可除去0．25mg余氯。
4．加纳氏试剂前，加无氨水不得少于40ml，否则会出现混浊或产生沉淀。
5．所用玻璃器皿应避免氨的污染。
【思考题】 用纳氏比色法测定氨氮时，主要有哪些干扰，如何消除？
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