如何判断样品的沸点温度

实验二　沸点的测定

一、实验目的

1．了解沸点测定的意义。

2．熟悉沸点测定的操作。

二、基本原理

纯的液体受热至其饱和蒸气压与外界压力相等时就会沸腾，此时的温度就是该液态物质的沸点。在一定的压力下，每一种液态化合物都有固定的沸点。对于同一种化合物而言，在不同的压力下其沸点是不同的，但通常所说的沸点是指常压下的沸点。纯的液态有机化合物其沸程（沸点范围）为0.5℃～1℃。因此，通过沸点测定不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以协助其他方法判断有机化合物的纯度。沸点是有机化合物的物理常数之一。表3-3列出了部分标准化合物的沸点。

表3-3　标准化合物样品的沸点

沸点测定方法有常量法和微量法两种。常量法用的是蒸馏装置，其操作也与简单蒸馏相同，但此法需要较多的样品（10 mL以上）。微量法测定沸点，可采用如图3-2所示的沸点测定装置，在盛有热浴的悌勒熔点测定管中进行。

三、仪器和试剂

1．仪器

温度计（200℃）　　酒精灯

毛细管　　　　　　 表面皿

2．试剂

丙酮　　乙醇　　环己醇

四、实验步骤

1．沸点测定管的准备

外管的制作：用内径约为l cm、壁厚约为1 mm的玻璃管拉制成内径约为4 mm的细管，截取长70～80 mm的一段，封闭其一端，封口底要薄。此管作为外管。

内管的制作：内管又称起泡管，它有两种制作方法：

①取内径为1 mm、长80～90 mm的两管，各将其一端熔封，然后将两封口在灯焰上对接，冷却后，在离接头4～5 mm处平整地截断，作为内管。如图3-2（a）所示。

②取一内径为1 mm、长80～90 mm的毛细管封闭其一端作为内管。

2．样品的填装及仪器的装置

用细吸管置几滴液体样品于外管中，样品高度约10 mm。将内管插入外管，并使其封口对接处位于样品液面以下（如采用②法制作的内管，则将内管开口向下插入外管的样品中），然后将沸点管用橡皮圈固定于温度计的一侧，使外管中样品的位置处于温度计水银球的中部，如图3-2（b）、（c）所示。将温度计插入悌勒熔点测定管的热浴中，插入深度与测定熔点时的要求相同。

图3-2　沸点测定装置

3．沸点测定

将热浴慢慢地加热，使温度均匀上升，由于气体受热膨胀，内管中便有断断续续的小气泡冒出，当温度上升到接近样品的沸点时，气泡增多，此时应调节火焰，降低升温速度。当温度稍高于样品沸点时，便有一连串的小气泡出现，立即停止加热，使浴温自行冷却。气泡逸出的速度渐渐减慢，仔细观察并记录最后一个气泡出现而刚欲缩回内管时的温度，即为毛细管内液体的蒸气压与外界压力平衡时的温度，亦即该液体样品的沸点。可重复测定几次，要求几次测定值相差不超过1℃。

五、实验内容

1．测定丙酮、乙醇、水、环己醇的沸点。

2．教师指定1～2个未知物，测其沸点。

思考题

1．用微量法测定沸点，为什么把最后一个气泡刚欲缩回内管时的温度作为沸点？

2．测定某种液体有固定的沸点，能否认为该液体是一个纯的化合物？为什么？