环己烯的制备实验

一、 实验目的

1. 学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法。

2. 了解简单蒸馏、 分馏原理， 初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作。

3. 基本掌握使用分液漏斗洗涤液体的基本操作及用干燥剂干燥液体的方法。

4. 学习电加热套的加热操作。

二、 实验原理

反应特点：

①需酸催化： 磷酸、 硫酸、 氧化铝。

②可逆反应： 为提高反应产率， 本实验采用边反应边分馏的方法， 将环己烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。

主反应

副反应

三、 实验仪器及设备

仪器： 圆底烧瓶 （50m L1个）、 维氏 （Vigreux） 分馏柱 （1支）、 直形冷凝管 （1支）、 蒸馏头 （1个）、 温度计套管 （1个）、 接引管 （1个）、 锥形瓶 （25m L两个）、 量筒（25m L1个）、 水银温度计 （150℃1支）。

药品： 环己醇9.6g10m L （0.096mol）、85％磷酸5m L、 饱和食盐水、 无水氯化钙。

四、 物理常数 （表3.2）

表3.2 制备环己烯的相关药品物理常数

五、 实验装置图

按图3.10所示安装仪器。 由于该装置较高， 因此， 安装时要求圆底烧瓶、 分馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上， 做到装置平稳、 接口严密。

图3.10 环己烯的制备实验装置

（a） 分馏装置； （b） 蒸馏装置

六、 实验步骤

①在50m L干燥的圆底烧瓶中， 放入10m L环己醇及5m L85％磷酸， 充分摇荡使两种液体混合均匀。

②投入几粒沸石， 按照图3.10 （a） 所示安装分馏装置， 用小锥形瓶做接收器， 置于碎冰浴里。

③用小火慢慢加热混合物至沸腾， 以较慢的速度进行蒸馏， 并控制分馏柱顶部温度不超过73℃， 馏液为带水的混合物。

④当无液体蒸出时， 加大火焰， 继续蒸馏。

⑤当温度计达到85℃时， 停止加热， 烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾， 蒸出液为环己烯和水的混浊液。

⑥对于小锥形瓶中的粗产物， 用滴管吸去水层， 再加入等体积的饱和食盐水， 摇匀后静止待液体分层。

⑦用吸管吸去水层。

⑧油层转移到干燥的小锥形瓶中， 加入少量块状的无水氯化钙干燥之， 必须待液体完全澄清透明后， 才能进行蒸馏。

⑨将干燥后的粗制环己烯滤入干燥的梨形蒸馏瓶中， 加入几粒沸石， 在水浴上进行蒸馏，收集80℃～85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中，所用的蒸馏装置也必须是干燥的。

⑩产量为4～5g，纯环己烯为无色透明液体，沸点为83℃、d204为0.8102、n20D为1.4465。

环己醇和水、 环己烯和水形成的二元恒沸物表见表3.3。

表3.3 环己醇和水、 环己烯和水形成的二元恒沸物表

八、 思考题

1. 在粗制的环己烯中， 加入饱和食盐水的目的何在？

2. 在蒸馏终止前， 出现的阵阵白雾是什么？