乙酸异戊酯的制备（微型实验）

实验三十　乙酸异戊酯的制备（微型实验）

一、实验目的

1．通过乙酸异戊酯的制备，进一步掌握回流加热、萃取、干燥等实验基本技术。

2．巩固普通蒸馏操作、分液漏斗的使用、液态有机化合物的洗涤、干燥等基本操作。

3．掌握液态有机化合物折射率的测定方法。

二、基本原理

乙酸异戊酯是一种有机酸酯，因为其具有香蕉的香味，故又称为香蕉水。它可以用乙酸和异戊醇直接酯化的方法合成。反应式如下：

由于酯化反应是可逆的，为了使反应进行得比较完全，通常使其中某一种反应物过量，或者不断移去某一种生成物，促使反应向右移动，以利于产物的生成。由于乙酸比异戊醇的价格便宜，而且易从反应混合物中除去，实验中通常使乙酸过量。

三、仪器和试剂

1．仪器

5mL、10 mL圆底烧瓶　　微型球形冷凝管

微型直形冷凝管　　　　微型蒸馏头

微型接液管　　　　　　150℃温度计

15 mL分液漏斗　　　　 5 mL干燥锥形瓶

5 mL量筒　　　　　　　50 mL烧杯

阿贝折射仪

2．试剂

异戊醇　　　　　　　　冰醋酸

浓硫酸　　　　　　　　5%NaHCO₃

无水 MgSO₄　　　　　饱和NaCl溶液

3．其他

红色石蕊试纸

四、实验步骤

l．制备

如图5-10所示装置，在10 mL干燥圆底烧瓶中加入18 mL（0.017mol）异戊醇和2.4 mL（0.04 mol）冰醋酸，摇匀。小心加入4滴浓H₂SO₄（边滴加边轻轻旋动圆底烧瓶），加入2粒碎瓷片（或少量的人造沸石）。装好回流装置。隔着石棉网用酒精灯加热，回流40分钟。

图5-10　微型回流装置

2．提纯

停止加热，待反应物冷却至室温，将它转入分液漏斗中。先用5mL蒸馏水荡洗圆底烧瓶，再用1 mL蒸馏水荡洗，并依次倒入分液漏斗中。盖好盖子，轻轻振荡几次，静置分层。上层为有机层，下层为水层。待其完全分离后，弃去水层，保留有机层。

为进一步除去有机层中的酸，向分液漏斗中加入约3 mL 5%NaHCO₃溶液。用玻璃棒不断搅动，直至CO₂气体放出量很少，盖好盖子，振荡1～2次，打开活塞排出气体，重复几次，直至CO₂气体几乎排完。静置分层后分出水层。然后再加入3mL 5%NaHCO₃溶液于分液漏斗中，盖好盖子，振荡，排气，静置，分出水层，直至水层呈碱性^[1]（用红色石蕊试纸检验）。加入2 mL蒸馏水洗涤有机层，用玻璃棒慢慢搅动混合物（不要振荡！），再加入0.5 mL饱和NaCl溶液帮助分层，静置，小心分出水层。

从分液漏斗上口将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约0.1g无水MgSO₄，盖好盖子，振荡，静置干燥10分钟^[2]。将有机物倒入干燥的5 mL圆底烧瓶中，加入2粒沸石，安装好蒸馏装置^[3]。

如图5-11所示。通入冷凝水后点火，隔石棉网加热，收集沸程为134℃～142℃的馏分，称取质量，计算产率。

图5-11　微型蒸馏装置

3．产品纯度检验

测产品的折射率^[4]。

思考题

1．酯化反应是可逆反应，本实验采用什么方法提高酯的产率？

2．为什么从反应混合物中除去过量的乙酸比除去过量的异戊醇容易些？

3．根据上述实验步骤，从中归纳出分离、提纯乙酸异戊酯的程序（用方框表示）。

注　解

[1]用5%NaHCO₃洗涤时，若水层仍不显碱性，则需补加5%NaHCO₃溶液洗涤，直到从分液漏斗下口分出的水层呈碱性。

[2]若液体仍是浑浊的，可再添加少许无水MgSO₄，直到液体透明。

[3]蒸馏仪器必须预先干燥。将锥形瓶干燥，称取质量后，再作接受瓶使用。

[4]有关的物理常数：纯乙酸异戊酯为无色液体，沸点142℃，=0.8674，=l.4003；水=1.3330；异戊醇=1.4085。