纳米氧化锌的制备实验注意事项

实验53　纳米氧化锌粉的制备及质量分析

实验目的

了解纳米氧化锌的制备方法；熟悉纳米氧化锌产品的分析方法。

实验原理

氧化锌，又称锌白、锌氧粉。纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1～100nm之间。由于颗粒尺寸微细化，纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米氧化锌在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能，主要用于制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料（在整个200～400nm紫外光区有很强的吸光能力）、变阻器、图像记录材料、压电材料、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等，也可用作天然橡胶、合成橡胶及胶乳的硫化活化剂和补强剂。此外，还广泛用于涂料、医药、油墨、造纸、搪瓷、玻璃、火柴、化妆品等工业行业。

本实验以ZnCl₂和H₂C₂O₄为原料。ZnCl₂和H₂C₂O₄反应生成ZnC₂O₄· 2H₂O沉淀，经焙烧后得纳米氧化锌粉。反应式如下：

实验用品

仪器　电子天平（0.1mg）；台秤；电磁搅拌器；真空干燥箱；减压过滤装置；马弗炉；烧杯；锥形瓶等。

试剂　ZnCl₂（s）；H₂C₂O₄（s）；HCl（1∶1）；NH₃·H₂O（1∶1）；NH_3－NH₄Cl缓冲溶液（pH＝10）；铬黑T指示剂（0.5％）；EDTA标准溶液（0.0500mol·L^－1）

实验步骤

1.纳米氧化锌的制备

用台秤称取2.0g ZnCl₂（s）于100mL小烧杯中，加50mL H₂O溶解，配制成浓度约为0.3mol·L^－1的ZnCl₂溶液。用台秤称取9g H₂C₂O₄（s）于50mL小烧杯中，加40mL H₂O溶解，配制成浓度约为2.5mol·L^－1的H₂C₂O₄溶液。

将上述两种溶液加入250mL烧杯中，在电磁搅拌器上搅拌，常温下反应2h，即生成白色ZnC₂O₄·2H₂O沉淀。

过滤反应混合物，滤渣用蒸馏水洗涤干净后在真空干燥箱中于110℃下干燥。

干燥后的沉淀置于马弗炉中，在氧气气氛中于350～450℃下焙烧0.5～2h，得到白色（或淡黄色）纳米氧化锌粉。

2.产品质量分析

（1）氧化锌含量的测定。称取0.13～0.15g干燥试样（称准至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加HCl溶液（1∶1）至试样全部溶解后，加水50mL，用NH₃·H₂O溶液（1∶1）中和至pH＝7～8。再加入10mL NH_3－NH₄Cl缓冲溶液（pH＝10）和5滴铬黑T指示剂（0.5％），用0.05000mol·L^－1 EDTA标准溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为正蓝色即为终点。

（2）粒径的测定。利用透射电镜进行观测，确定粒径、粒径分布等。

（3）晶体结构的测定。利用X射线衍射仪检测粒子的晶型。

注意事项

为使ZnC₂O₄氧化完全，在马弗炉中焙烧时应经常开启炉门，以保证氧气充足。

思考题

（1）ZnCO₃分解也能得到ZnO，试讨论本实验为何用ZnC₂O₄而不用ZnCO₃。

（2）ZnC₂O₄焙烧时为何需要氧气？