乙酸正丁酯的制备实验

一、 实验目的

1. 学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。

2. 学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。

3. 学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。

二、 实验原理

酸与醇反应制备酯， 是一类典型的可逆反应。

主反应：

副反应：

实验采用共沸蒸馏分水法制备乙酸正丁酯。 为了将反应物中生成的水除去， 利用酯、 酸和水形成二元或三元恒沸物， 采取共沸蒸馏分水法使生成的酯和水以共沸物形式逸出， 冷凝后通过分水器分出水层， 油层则回到反应器中。

三、 仪器和试剂

1. 仪器

玻璃磨口仪器、 球形冷凝管、 分水器、 圆底烧瓶 （50m L）、 温度计 （150℃）、 锥形瓶（50m L）、 烧杯 （400m L）、 电热套、 分液漏斗、 量筒 （10m L、50m L）、 电热套、 铁架台、铁夹及十字头、 铁圈、 橡胶水管、 天平。

2. 试剂

正丁醇 （11.5m L）、 冰醋酸 （7.2m L）、 浓硫酸、10％碳酸钠溶液、 无水硫酸镁、 冰块、 沸石、 甘油、 p H试纸。

四、 主要试剂及产品的物理常数

1. 主要试剂的物理常数 （表3.4）

表3.4 乙酸正丁酯制备实验相关药品物理常数

2. 乙酸正丁酯、 水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点 （表3.5）

表3.5 本实验恒沸系统表

五、 实验步骤

①在50m L圆底烧瓶中，加入11.5m L（0.125mol） 的Ba OH、7.2m L的CH3COOH （0.125mol）和3～4滴浓H2SO4（催化反应），混匀，加两颗沸石。

②接上回流冷凝管和分水器， 在分水器中预先加少量水至略低于支管口 （为1～2cm），目的是使上层酯中的醇回流至烧瓶中继续参与反应， 用笔做记号并加热至回流， 不需要控制温度， 控制回流速度为每秒1～2滴。

③反应一段时间后， 把水分出， 并使分水器中水层液面保持在原来的高度。

④大约40min后， 不再有水生成（即液面不再上升）， 即表示完成反应。

⑤停止加热， 记录分出的水量。

⑥冷却后卸下回流冷凝管， 把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中； 在分液漏斗中加入10m L水洗涤， 并除去下层水层 （除去乙酸及少量的正丁醇）； 有机相继续用10m L10％Na2CO3洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10m L的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐， 最后将有机层倒入小锥形瓶中， 用无水硫酸镁干燥。

⑦将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30m L蒸馏烧瓶中 （注意不要把硫酸镁倒进去！），加入两粒沸石， 安装好蒸馏装置进行加热蒸馏， 收集124℃～126℃的馏分。

⑧计算产率， 测折光率。

六、 思考题

1. 酯化反应有哪些特点？ 本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率的？ 如何加快反应速度？

2. 在提纯粗产品的过程中， 碳酸钠溶液洗涤主要用于除去哪些杂质？ 若改用氢氧化钠溶液是否可以？ 为什么？