一、 目的要求
1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习分水器的实验操作。
3. 巩固分液漏斗的实验操作。
二、 基本原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应 （134℃～135℃）：
主要的副反应 （＞135℃）：
反应过程中需严格控制温度。
为从可逆反应中获得较好收率， 常采用的方法有两种： ①使用过量廉价原料； ②使反应产物之一生成后立即脱离反应区。 本实验不存在第①种方法， 只能采用第②种方法， 使生成的水迅速脱离反应区， 故采用一边反应一边蒸出生成水的方法。 在此反应中， 正丁醇、 水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。将恒沸物冷凝后， 有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中，然后继续反应。
三、 相关物质物理常数
1. 反应物及产物物理常数 （表3.7）
表3.7 正丁醚制备实验相关药品物理常数
2. 反应中的恒沸物 （表3.8）
表3.8 正丁醚制备实验的恒沸体系
四、 主要仪器、 药品和试剂
1. 主要仪器规格
电炉、升降台、三口烧瓶 （50m L）、 大小头 （14＃转19＃）、 螺帽接头 （14＃）、 温度计（200℃）、球形冷凝管（19＃）、空心塞（14＃）、分液漏斗。
干燥烧瓶（25m L，14＃）、蒸馏头（14＃）、螺帽接头（14＃）、空气冷凝管（14＃）、接引管（14＃）、三角烧瓶（两只，50m L，19＃）。
2. 主要试剂用量和材料
正丁醇 （6.2m L，5g，0.136mol）、 浓硫酸 （0.9m L，1.66g，0.017mol）、 沸石、 饱和Na Cl（4.2m L）、5％的Na OH（3m L）、饱和Ca Cl2（3m L）、无水氯化钙、橡皮管。
五、 实验装置图 （图3.12）
图3.12 正丁醚制备装置
（a） 制备装置； （b） 产物收集装置
六、 实验步骤
①在50m L三口烧瓶中加入5.2m L正丁醇、0.8m L浓硫酸、 两粒沸石， 摇动混合均匀， 安好装置。
②分水器内加水至支管后， 放去0.5m L水， 即分水器内有 （V－0.5） m L水。
③开始小火加热， 保持瓶内液体微沸， 开始回流， 温度控制在134℃～135℃， 待分水器已全部被水充满时， 表示反应已基本完成 （约需1h）， 停止加热。
④反应物冷却后， 把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7m L水的分液漏斗中， 充分振摇。
⑤静置后，分出产物粗制正丁醚，用50％H2SO4洗涤两次（3m L×2），再用5m L水洗涤一次。
⑥分出有机层， 用无水氯化钙干燥产品。
⑦将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏 （注意： 不要把氯化钙倒入瓶中！）， 收集139℃～142℃的馏分。
⑧称量产品， 计算产率， 测定折光率及红外光谱。
七、 思考题
1. 本实验中使用分水器的目的是什么？
2. 制备正丁醚时， 理论上应分出多少体积的水？ 实际上往往超过理论值， 为什么？
3. 反应物冷却后， 为什么要倒入7m L水中？
4. 精制时各步洗涤的目的何在？
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