稀硫酸加入含有氧化铁的铁屑

一、 实验目的

1. 根据有关原理及数据， 设计并制备复盐硫酸亚铁铵。

2. 进一步掌握水浴加热、 溶解、 过滤、 蒸发、 结晶等基本操作。

3. 了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法。

二、 实验原理

由硫酸铵、 硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据 （见表2.1） 可知， 在一定温度范围内， 硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小， 因此， 很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐Fe SO4·（NH4）2SO4·6H2O。在制备过程中，为了使Fe2＋不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。

表2.1 几种盐的溶解度数据 g·（100g H2O）－1

本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸， 制得硫酸亚铁溶液：

Fe＋H2SO4→Fe SO4＋H2↑

然后， 加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液， 加热浓缩， 冷至室温， 便析出硫酸亚铁铵复盐。

Fe SO4＋（NH4）2SO4＋6H2O→Fe SO4·（NH4）2SO4·6H2O

实验中采用目视比色法对摩尔盐中Fe3＋进行限量分析。

三、 仪器与试剂

仪器：台式天平、 锥形瓶 （150m L）、 烧杯、 量筒 （10m L、50m L）、 漏斗、 漏斗架、 蒸发皿、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、表面皿、水浴锅（可用大烧杯代替）、比色管（25m L）。

试剂：2mol·L－1HCl、3mol·L－1H2SO4、0.0100mg·m L－1标准Fe3＋溶液（称取0.0864g分析纯硫酸高铁铵Fe（NH4）（SO4）2·12H2O溶于3m L的2mol·L－1HCl，并全部转移到1000m L容量瓶中， 用去离子水稀释到刻度， 摇匀）、1mol·L－1KSCN、 固体（NH4）2SO4、Na2CO3、铁屑、95％乙醇、p H试纸。

四、 实验内容和步骤

1. 铁屑的净化 （除去油污）

用台式天平称取2.0g铁屑，放入小烧杯中，加入15m L质量分数为10％的Na2CO3溶液；缓缓加热约10min后，倒去Na2CO3碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净 （如果用纯净的铁屑， 可省去这一步）。

2. 硫酸亚铁的制备

往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15m L的3mol·L－1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热 （在通风橱中进行）； 在加热过程中应不时加入少量去离子水， 以补充被蒸发的水分，防止Fe SO4结晶出来；同时要控制溶液的p H不大于1 （为什么？如何测量和控制？）， 使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。 趁热用普通漏斗过滤， 滤液承接于洁净的蒸发皿中； 将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出， 用滤纸片吸干后称量。 根据已作用的铁屑质量，算出溶液中Fe SO4的理论产量。

3. 硫酸亚铁铵的制备

根据Fe SO4的理论产量，计算并称取所需固体（NH4）2SO4的用量；在室温下将称出的（NH4）2SO4加入上面所制得的Fe SO4溶液中，在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解；调节p H为1～2， 继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶为止； 自水浴锅上取下蒸发皿，放置， 冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。 待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤， 用少量乙醇洗去晶体表面附着的水分； 将晶体取出， 置于两张洁净的滤纸之间， 并轻压以吸干母液， 然后称量。 计算理论产量和产率， 产率计算公式如下：

4. 产品检验

选用适当的实验方法证明产品中含有NH＋4、Fe2＋和SO2－4。

Fe3＋的分析（选做）：

称取1.0g产品置于25m L比色管中， 加入15m L不含氧的去离子水溶解 （怎么处理？），加入2m L的2mol·L－1HCl和1m L的1mol·L－1KSCN溶液，摇匀后继续加去离子水稀释至刻度，充分摇匀。将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色，确定Fe3＋含量及产品标准。

在3支25m L比色管中分别加入2m L的2mol·L－1HCl和1m L的1mol·L－1KSCN溶液，再用移液管分别加入标准Fe3＋溶液（0.0100mg·m L－1） 5m L、10m L、20m L，加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。上述三支比色管中，溶液中Fe3＋含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为：含Fe3＋0.05mg的符合一级品标准，含Fe3＋0.10mg的符合二级品标准，含Fe3＋0.20mg的符合三级品标准。

五、 思考题

1. 为什么制备硫酸亚铁铵晶体时， 溶液必须是酸性？

2. 硫酸亚铁铵晶体从母液中析出并经抽气过滤后， 为什么还要用酒精洗涤？

3. 计算硫酸亚铁铵的理论产量时， 应该以哪一种物质的用量为准？