如何避免硫酸亚铁晶体析出

时间：2022-02-18 百科知识版权反馈

【摘要】：实训目的了解复盐硫酸亚铁铵的一般特性。学会硫酸亚铁铵的制备方法，练习用目测比色法检验产品的质量等级。掌握复盐的性质、硫酸亚铁铵的制备方法。将制得的FeSO4溶液与等物质的量的2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后即得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。硫酸亚铁铵晶体的制备：加入2SO4后，应搅拌使其溶解后再进行下一步。

实训目的

（1）了解复盐硫酸亚铁铵的一般特性。

（2）掌握无机化合物制备的一些基本操作：水浴加热、蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等。

（3）学会硫酸亚铁铵的制备方法，练习用目测比色法检验产品的质量等级。

预习要求

（1）掌握常用玻璃（瓷质）仪器，如烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法。

（2）预习无机化合物制备的一些基本操作：水浴加热、蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等。

（3）查物质的溶解度数据表，理解温度对溶解度的影响。

（4）掌握复盐的性质、硫酸亚铁铵的制备方法。

（5）学习硫酸亚铁铵纯度检验的方法。

（6）学习用目测比色法检验产品的质量等级的方法。

参考学时

3学时。

实训原理

硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O）俗称莫尔盐，为浅绿色透明晶体，易溶于水，一般亚铁盐在空气中易被氧化，而（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O在空气中比一般亚铁盐要稳定。和其他复盐一样，（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或（NH4）2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与（NH4）2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O晶体。三种盐的溶解度数据列于表2-9。

表2-9　三种盐的溶解度（g·（100gH2O）-1）

由于（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度在0～30℃比组成它的简单盐（NH4）2SO4和FeSO4要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的晶体，具体方法介绍如下。

（1）将金属Fe溶于稀H2SO4，制备FeSO4。

（2）将制得的FeSO4溶液与等物质的量的（NH4）2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后即得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

产品中主要的杂质是Fe3＋，产品质量的等级也常以Fe3＋含量的多少来评定。本实训采用目测比色法检验产品的等级。Fe3＋与SCN-能生成［Fe（SCN）］2＋，显红色，红色深浅与Fe3＋的含量相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与一定Fe3＋含量所配制成的标准［Fe（SCN）］2＋溶液的红色进行比较，从而确定待测溶液中杂质Fe3＋的含量范围，即可确定产品等级。

仪器及试剂

仪器：锥形瓶、电热炉、烧杯、三角瓶、蒸发皿、台秤、水浴锅（可用大烧杯代替）、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、温度计、比色管（25mL）、pH试纸。

试剂：2mol·L-1HCl、3mol·L-1H2SO4、0．01mol·L-1标准Fe3＋、25%KSCN、（NH4）2SO4（s）、10%Na2CO3、铁屑、95%乙醇。

实训内容

1．Fe屑的净化

用台式天平称取2．0gFe屑，放入锥形瓶中，加入15mL 10%Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10min，以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。

2．FeSO4的制备

向盛有Fe屑的锥形瓶中加入15mL 3mol·L-1H2SO4（计下液面），水浴（电炉）加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已反应的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。

3．（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的制备

称取（NH4）2SO44．3g，放在盛有FeSO4溶液的蒸发皿中。水浴加热，搅拌使（NH4）2SO4全部溶解，并用3mol·L-1H2SO4溶液调节至pH值为1～2，继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程不宜搅动溶液）。静置，使之缓慢冷却，（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体，抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。