硫酸亚铁晶体溶解度

一、实验目的

（1）掌握复盐的一般特征和制备方法。

（2）综合训练水浴加热、蒸发、结晶、抽滤等基本操作。

二、实验原理

硫酸亚铁铵常以水合物形式存在，其水合物为浅蓝绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。在空气中一般比较稳定，不易被氧化，溶于水而又不溶于乙醇，受热到100℃时失去结晶水。由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定，而且价格低廉，制备工艺简单，因此它的用途较广。一方面，在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。另一方面，在工农业生产中用作染料的媒染剂，农用杀虫剂和肥料，废水处理的混凝剂等。

由硫酸铵、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据可知，在0～60℃的温度范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小，表3－16是它们在0～40℃范围内的溶解度数据。因此很容易从浓的Fe SO4和 （NH4）2SO4混合溶液中制得结晶的摩尔盐。

表3－16 几种物质的溶解度 （g／100g H2O）

铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：

Fe＋H2SO4===Fe SO4＋H2（g）

硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝色硫酸亚铁铵Fe SO4·（NH4）2SO4·6H2O复盐晶体。

Fe SO4＋（NH4）2SO4＋6H2==O= Fe SO4·（NH4）2SO4·6H2O

三、仪器和试剂

1．仪器

抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶 （150cm3）、蒸发皿、表面皿、烧杯 （250cm3）、量筒（50cm3）、台称、水浴锅、吸量管。

2．试剂

铁屑、（NH4）2SO4（s）、H2SO4（3mol／dm3）、Na2CO3（10％）、95％乙醇、p H试纸、滤纸。

四、实验步骤

1．铁屑的净化

称取4．0g铁屑，放在锥形瓶中，加入20cm310％Na2CO3溶液，在石棉网上加热煮沸10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入Fe SO4中。

2．硫酸亚铁的制备

往盛着铁屑的锥形瓶内加入20cm33mol／dm3H2SO4，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应 （约50min），应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤，保留滤液。预先计算出4g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。

3．硫酸亚铁铵的制备

根据上面计算出来的硫酸亚铁铵的理论产量，大约按照Fe SO4与 （NH4）2SO4的质量比为1∶0．85，称取固体硫酸铵若干克，溶于装有20cm3微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，再用少量95％乙醇洗涤晶体，抽干取出晶体，将晶体放在滤纸上吸干。观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率。

五、实验注意事项

（1）铁与稀硫酸作用时为加快反应速度，常需加热，但要控温在60℃以下。若温度超过60℃易生成Fe SO4·H2O白色晶体，而且一旦产生此物则无法消除，抽滤时将残留在滤纸上而降低了产量。解决办法：最好是恒温水浴加热，易于严格控制温度，若反应太慢，在反应后期可适当补加一点酸。

（2）当铁与稀硫酸反应临近结束时，一定要剩下一点铁屑，这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3＋，保证Fe2＋稳定纯净地存在。

（3）铁屑应先粉碎，全部浸没在20cm33mol／dm3H2SO4溶液中，同时不要剧烈摇动锥形瓶，以防止铁暴露在空气中氧化。

（4）步骤 （2）中边加热边补充水，但不能加水过多，保持p H在2以下，如p H太高， Fe2＋易氧化成Fe3＋。

（5）步骤 （2）中的趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，并将滤液迅速倒入事先溶解好的 （NH4）2SO4溶液中，以防Fe SO4氧化。

六、思考题

（1）计算硫酸亚铁铵的产量，应该以Fe的用量为准，还是以 （NH4）2SO4的用量为准？为什么？

（2）实验中采取了什么措施防止Fe2＋被氧化？

（3）为什么在此制备中要采取 “快速结晶”的方法 （即蒸发浓缩至表面有晶膜和强制冷却）？若蒸发浓缩过头会有什么后果？