硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

时间：2022-02-12 理论教育版权反馈

【摘要】：硫酸亚铁铵2SO4·FeSO4·6H2O又称莫尔氏盐，为浅蓝绿色单斜晶体。用台秤称取2.0g铁屑，放入小烧杯中，加入15mL 10％Na2CO3溶液。自水浴锅上取出蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再进行后面的操作。

实验51　硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

实验目的

了解复盐的一般特征和制备方法；练习常压过滤和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作；学习用目视比色法检验产品质量。

实验原理

硫酸亚铁铵（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O又称莫尔氏盐，为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，而且价格低，制备工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用非常广泛，在化学上常用作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。

像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO₄或（NH₄）₂SO₄的溶解度都要小，因此从FeSO₄和（NH₄）₂SO₄溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的莫尔氏盐。三种盐在水中的溶解度见表5－1。

表5－1　三种盐在水中的溶解度［g·（100g H₂O）^－1］

本实验采用过量铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁：

在硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵盐晶体：

为防止Fe^2＋的水解，在制备（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O过程中，溶液应保持足够的酸度。

硫酸亚铁和硫酸亚铁铵含量测定采用高锰酸钾滴定法。在酸性介质中，Fe^2＋可被KMnO₄定量氧化为Fe^3＋，KMnO₄本身的紫红色可作为滴定终点的判断。

用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe^3＋的量。Fe^3＋与SCN^－能生成红色［Fe（SCN）］^2＋，红色深浅与Fe^3＋含量有关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定量Fe3＋所配制成的标准［Fe（SCN）］2＋溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3＋的含量范围，确定产品等级。不同等级标准溶液中Fe^3＋含量见表5－2。

表5－2　不同等级标准溶液中Fe^3＋含量

实验用品

仪器　台秤；电炉；表面皿；布氏漏斗；容量瓶；比色管；烧杯；锥形瓶；pH试纸等。

试剂　H₂SO₄（3mol·L^－1，浓）；KMnO₄标准溶液（约0.10mol·L^－1）；Na₂CO₃（10％）；HCl（3mol·L^－1）；H₃PO₄（85％）；KSCN（25％）；NH₄Fe（SO₄）₂· 12H₂O（s）；（NH₄）₂SO₄（s）；铁屑；乙醇（95％）等。

实验步骤

1.铁屑的净化（除去油污）

用台秤称取2.0g铁屑，放入小烧杯中，加入15mL 10％Na₂CO₃溶液。缓缓加热约10min后，倾去Na₂CO₃碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗干净（如果用纯净的铁屑，可省去这一步）。

2.硫酸亚铁的制备

往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中，加入15mL 3mol·L^－1 H₂SO₄溶液，盖上表面皿，放在低温（70～80℃）电炉上加热反应。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO₄结晶出来；同时要控制溶液的pH值不大于1（为什么？如何测量和控制？），使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止（约25min）。趁热过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，计算出溶液中FeSO₄的理论产量。

3.硫酸亚铁铵的制备

根据FeSO₄的理论产量，计算并称取所需固体（NH₄）₂SO₄的用量。在室温下将称出的（NH₄）₂SO₄加入上面所制得的FeSO₄溶液中，在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH值为1～2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴锅上取出蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液，称量。计算理论产量和产率。

4.产品检验［Fe（Ⅲ）的含量分析］

1）Fe（Ⅲ）标准溶液的配制

称取0.8634g NH₄Fe（SO₄）₂·12H₂O，溶于少量水中，加2.5mL浓H₂SO₄，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液含0.1000g·L^－1 Fe^3＋。

2）标准色阶的配制

取0.50mL Fe（Ⅲ）标准溶液于25mL比色管中，加2mL 3mol·L^－1 HCl溶液和1mL 25％KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成Fe标准溶液（含Fe^3＋0.05mg·g^－1）。

同样，分别取1.00mL Fe（Ⅲ）和2.00mL Fe（Ⅲ）标准溶液，配制成Fe标准溶液（分别含Fe^3＋0.10mg·g^－1、0.20mg·g^－1）。

3）产品级别的确定

称取1.0g产品于25mL比色管中，用15mL去离子水溶解，再加入2mL 3mol·L^－1 HCl溶液和1mL 25％KSCN溶液，加水稀释至25mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。

此产品分析方法是将成品配制成溶液，与各标准溶液进行比色，以确定杂质的含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。

5.（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O含量的测定

0.02mol·L^－1 KMnO₄标准溶液的配制与标定参见实验24。

称取0.8～0.9g（准确至0.0001g）产品于250mL锥形瓶中，加入50mL不含氧的去离子水（怎么处理？），加入15mL 3mol·L^－1 H₂SO₄溶液和2mL 85％ H₃PO₄溶液，使试样溶解。滴加3～5滴硫酸锰溶液，用KMnO₄标准溶液滴定至溶液刚刚出现微红色（30s内不消失）即为终点。（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O含量计算公式如下：