丙交酯的制备研究

实验87　丙交酯的制备研究

实验提要

聚乳酸是一种无毒、无刺激性、具有生物相容性和生物降解性的高分子化合物，它在体内的代谢产物二氧化碳、水及乳酸均能参与人体的新陈代谢，因此，它在外科修复材料、药物运送载体等方面得到了广泛的应用。聚乳酸的制备方法主要有直接缩聚法和开环聚合法。前者利用乳酸直接脱水缩合得到聚乳酸，这种方法得到的产物相对分子质量较低，且易分解，无实用价值；后者将乳酸脱水缩合后得到的低聚物在催化剂的作用下，使其解聚得到丙交酯（LA），然后再加入催化剂使其开环聚合得到相对分子质量较高的聚乳酸。因此丙交酯是合成生物降解的聚乳酸及其共聚物的基本原料。

在丙交酯的制备过程中，因反应温度高，如何防止炭化，如何提高产品的产率和纯度，是研究工作的重点。

丙交酯的结构式如下：

由于D，L－乳酸单体直接聚合时，得到的往往是低聚物，为获得相对分子质量较高的聚乳酸，在聚合中常以乳酸的环状二聚体丙交酯作为单体，以D，L－乳酸为原料，利用减压条件下乳酸缩聚为低聚物，然后高温下乳酸低聚物环化的方法合成D，L－丙交酯。丙交酯的合成是按下面路线进行的：

实验要求

（1）查阅相关文献，比较不同的合成方法，设计可行的实验方案，合成1g丙交酯。

（2）采用合适的方法提纯产品。

（3）对合成的丙交酯进行结构表征。丙交酯的红外光谱如图5－49所示。

图5－49　丙交酯的红外光谱图

（4）设计可行的合成方案和实验装置，考察反应物浓度、反应时间、反应温度对反应的影响。

（5）选择合适的真空度以降低反应温度，减小炭化的可能性。

思考题

（1）为什么要控制聚乳酸低聚物的相对分子质量？如何控制？

（2）采用哪些方法可降低热裂解的温度，减少炭化的发生？

（3）乳酸缩聚的过程中，水的存在对反应有哪些影响？