一、实验目的
1.了解元素分析仪的基本原理、微量称重处理、方法设置、定量分析。
2.熟悉元素分析仪在固体和液体燃料元素含量测定中的应用。
二、实验原理
Vario Macro Cube元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种。CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式是将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。
三、仪器与药品
Vario Macro Cube元素分析仪1台;预装有Vario Macro Cube程序计算机1台;Shimadzu高精度天平1台;打印机1台。磺胺嘧啶(Sulfanilic Acid)标准样品;苯甲酸(Benzoic Acid)标准样品;标准煤样。
四、实验步骤
1.检漏程序
开机前应打开操作程序菜单，检查“Options”＞“Maintenance”＞“Intervals”中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管(可通过观察其颜色变化判断)以及灰分管。检漏前请在未开主机前将操作程序中“Options”＞“Set-tings”＞“Parameters”中“Comb.tube”和“Reduct.tube”的温度都设置为0℃，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常开机。
(1)开启计算机，进入Windows状态。
(2)取下主机后面尾气的堵头。
(3)开启主机电源。
(4)待进样盘底座自检转动完毕(即自转至零位)。
(5)打开氦气和氧气钢瓶，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He，0.12MPa;O2， 0.2MPa。
(6)启动Vario Macro Cube操作软件。
(7)进入“Options”＞“Diagnostics”＞“Rough Leak Check”，将出现检漏自动测试的对话框，将氦气吹扫管路与球阀断开，连接上堵头，点击对话框中“Start”，检漏开始，检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。
(8)检漏通过后，将堵头取下，连接氦气吹扫管路和球阀。
(9)进入“Options”＞“Settings”＞“Parameters”中，“Comb.tube”和“Reduct.tube”的温度分别设置为:Comb.tube:1150℃;Reduct.tube:850℃。开始升温。
2.操作程序
(1)选择标样
进入操作程序“Options”＞“Settings”＞“Standards”窗口，在出现的对话框中确认要使用标样的名称，如没有需使用的标样请在对话框中定义。
CHNS模式:磺胺嘧啶Sulfanilic Acid(可缩写为sul)，输入CHNS%的理论值。
O模式:苯甲酸Benzoic Acid(可缩写为ben)，输入O%的理论值。
做日常样品测试时，选择使用“Math”＞“Factor”功能，点击“Yes”。
(2)炉温设定
进入操作程序“Options”＞“Parameters”，输入和确认加热炉设定温度，其中CHNS模式下Comb.tube为1150℃，Reduct.tube为850℃;O模式下Comb.tube为1150℃。
(3)样品名称、质量和通氧方法的输入
①进入操作程序，在要输入样品信息的“Name”栏双击鼠标左键，即可输入样品名称。
②在“Weight”栏输入样品质量，在“Method”栏双击鼠标左键，选择合适的通氧方法。
(4)建议样品测定顺序(列举CHNS模式，其他模式同样，只是标样不同)
①测试空白值，在“Name”栏双击鼠标左键选择“Blank”，在“Weight”栏输入假设样品重10mg，在“Method”栏选“blankwith O2”。测试次数根据各元素的积分面积稳定值到:N(Area)， C(Area)，S(Area)都小于100;H(Area)＜500;O(Area)＜500。
②做2～3个条件化测试，样品名双击选择“Run In”，使用磺胺嘧啶标样，约20mg，通氧方法选择“sulf1”。
③做3～4个标煤测试，样品名双击选择“gbw11109g”，精确称量约50mg，通氧方法选择“Coal50”。
④以下可进行40～60个样品测试。
⑤再做3～4个标煤测试，与③相同。
⑥以下又可进行20～30个样品测试(根据样品性质决定样品量和通氧参数)，以下可从步骤③循环执行。
(5)数据计算
进入“Math”＞“Factor”，在对话框中选用“Carry out factorcal culation”功能。
3.设定分析结束后自动启动睡眠
(1)进入“Options”＞“Settings”＞“Sleep”/“Wake Up”功能对话框。
(2)在“Reduce carrier gas to”中输入需要的值(建议10%)。
(3)在“Reducecomb.tube temp”中输入需要降低到的温度(建议0℃)。
(4)在“Reducereduct.tubetemp”中输入需要降低到的温度(建议0℃)。
(5)选择“Sleeping at end of Samples”功能。
(6)点击“OK”，就可在样品分析结束后(样品质量为0)，仪器自动进入睡眠状态。
(7)启动“Auto”进行样品分析，若启动“Single”执行测试，则以上功能无效。
4.关机步骤
(1)样品自动分析结束后，如设定睡眠功能，则仪器自动降温，或在“Sleep”/“Wake Up”功能对话框中手动启动睡眠(点击“Sleep Now”)，等待2个加热炉都降温至100℃以下。
(2)关闭He和O2。
(3)退出Vario Macro Cube操作软件(执行“File”中的“Exit”)。
(4)关闭主机电源，开启主机加热炉室的门，让其长时间散去余热。
(5)将主机后面的尾气出口堵住。
(6)关闭计算机、打印机和天平等外围设备。
五、注意事项
1.根据操作模式，在一定的燃烧条件下，Vario Macro Cube分析仪只适用于对可控制燃烧的大小尺寸样品中的元素含量进行分析。明确禁止对腐蚀性化学品、酸碱溶液、溶剂、爆炸物或可产生爆炸性气体的物质进行测试，这将对仪器产生破坏，对操作人员造成伤害。对于一些特定物质进行检测，如含氟、磷酸盐或样品含有重金属，会影响到分析结果或仪器部件的使用寿命。
2.氧气的不足会降低催化氧化剂和还原剂的性能，从而也减少了它们的有效性和使用寿命。没有燃烧的样品物质仍然留在灰分管内，并将影响到下一个样品的测试分析结果。
3.如果电源电压中断超过15min，必须对Vario Macro Cube仪器进行检漏。这是由于通风中断，不能散热，有可能造成炉室中的O形圈的损坏，必要时应更换。
六、数据记录与处理
1.填表(14 1)、表(14 2)，处理实验数据。
2.根据实验结果分析不同煤样中C、H、N、S含量的差别。
表14-1 燃料中C、H、N、S元素含量
表14- 2 燃料中O元素含量
七、思考题
1.Vario Macro Cube元素分析仪基本原理是什么?
2.测定过程中应注意哪些事项?
3.列举几点元素分析仪的应用。
4.不同煤阶的煤样，其碳、氢含量有什么区别?
5.样品是否干燥对测定结果有什么影响?
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