激光熔覆及重熔试验

1.试验设备

激光加工试验主要采用大功率半导体激光加工试验系统，该系统主要包括大功率半导体激光器（Rofin DL 035Q）、Fanuc轨迹规划与控制机器人、同轴聚焦式送粉系统等组成，如图2-3所示。

图2-3 大功率半导体激光熔覆系统

1）大功率半导体激光器

激光熔覆及重熔用激光器为3.5kW的ROFIN DL 035Q半导体激光器，输出激光的波长为808～940nm。进行激光熔覆时采用焦距为165mm的光学镜头，激光焦点处斑点为矩形，其尺寸为2.0mm×3.3mm，能量分布在慢轴方向呈高帽分布，在快轴方向呈高斯分布。本研究在进行激光熔覆和重熔工艺时，激光扫描方向和其快轴方向垂直。

2）同轴聚焦式送粉系统

试验所用送粉器为北京航空制造工程研究所生产的DPSF-2B型双筒送粉器。送粉气体采用纯氩气作为送粉介质以对熔覆粉末最大限度地进行保护。仪器采用容积式结构，双筒带搅拌器；可送粉末粒度范围20～200μm；送粉重复误差小于±2%；两筒可同时送粉，其转速调节采用高精度直流电机调速板和进口多圈指针电位器。通过调整送粉盘转速来改变送粉量，送粉量连续可调。送粉器外形尺寸为长450mm、宽360mm、高1300mm，重量约为40kgf（1 kgf=9.80665N）。

激光熔覆过程中采用IWS Coax-8熔覆喷嘴同轴送粉，该喷嘴除有四个对称分布的进粉口以外，还包含两个循环冷却水出入口和一个保护气的送气口。随送粉量、送粉气体和保护气体流量的不同，聚焦处的粉末半径为1～2mm。送粉聚焦时，喷嘴和基体之间的距离为13mm。

2.试验步骤及方法

1）粉末配制

为保证合金粉末的混合均匀度、颗粒均匀度并减少实际熔覆过程中B、Si等元素的损失，采用真空雾化的方法制备（Ni0.6Fe0.4）68B18Si10Nb4合金粉末，所用设备为兰州理工大学合金粉末厂研发的“双级耦合低真空快凝雾化合金粉末系统”。其雾化方法一般步骤为：按上述合金成分进行配料，将配好的原材料预热后装入电炉中熔化，待温度升至1450～1550℃时加入脱氧剂，排气、清渣，然后加入稀土合金，搅拌后静置3～5min出炉，将合金液注入制粉装置中，在惰性气体保护下或者真空状态下雾化合金，将合金制备成100～350目的合金粉末。这种方法一是可减小制备过程的污染，同时通过工艺控制，可保证所得粉末为球形、近球形或类球形。

2）粉末干燥

在激光熔覆前利用低真空热处理炉对配制好的粉末进行干燥，一般在150℃温度下保温30min。

3）基材表面处理

采用厚度为8mm的低碳钢轧制板材，试验前使用磨床去掉表面的氧化膜，同时保证表面光滑与平整度，之后再用丙酮清洗以去除油污。

4）激光熔覆

采用同步送粉激光熔覆的方式，将合金粉末通过送粉器送入激光光束下方熔化，在基材表面凝固形成熔覆层。激光功率为600～1400W（功率密度为9100～21200W/cm2），激光扫描速度为0.36m/min，送粉量为12g/min。

5）激光重熔

在熔覆层良好成形的基础上（熔覆层具有一定的高度并且其稀释率较低），对所得熔覆涂层进行激光重熔，重熔时为获得较深的重熔层深度和重熔后液态合金的冷却速度。在重熔时，选用的激光功率为3500W（激光器的最大输出功率，功率密度为53000W/cm2），重熔时选用扫描速度为4～9m/min。

6）涂层组织及物相观察与确定

采用扫描电镜观察涂层的截面形貌，扫描电镜型号为FEI：Quanta FEG 250及JEOL：JSM-6460。扫描电镜试样为沿横截面进行线切割、镶嵌、抛光后，用王水进行腐蚀。涂层中元素的半定量分析由扫描电镜所附带的牛津X-Max电制冷能谱仪，包括元素面扫描和点成分分析等。

采用JEOL JEM-2100型透射电镜（TEM）对涂层微区进行微观组织观察和结构分析。透射电镜分析薄膜试样的制备时，先用线切割沿涂层表面纵向切割成0.3mm左右的薄片，接着用金相砂纸进行机械减薄，减薄至0.1mm左右时再用离子减薄仪减薄至穿孔。透射电镜分析采用双倾样品台，电子加速电压为200kV。使用DigitalMicrograph软件对TEM图片进行分析和微区傅里叶变化分析。高分辨电子显微镜（high resolution transmission electron microscopy，HRTEM）分析是在JEOL JEM 2100F型透射电镜上对非晶样品的显微内部结构进行观测。

利用X射线衍射（XRD）分析合金的相组成，衍射仪的型号为D/max2550VL/PC，试验电压为40kV，采用Cu靶（λ=0.154060nm），扫描范围为20°～90°，扫描速度为5°/min，步长为0.02°。

7）涂层性能测试

采用上海尚材试验机有限公司HVS-10型数显维氏硬度计进行涂层的显微硬度测试。执行标准为GB/T4340.2。显微硬度试样为激光熔覆层的横向截面，测试位置为由涂层的表面向基体方向，载荷为0.5kg，加载时间为15s，每隔0.05或0.1mm测试一个点，所有的硬度测试均在室温下进行。

实验采用Nano-test600纳米压痕仪测定了各涂层试样表面的微观硬度和杨氏模量，压头为三棱锥形金刚石压针。压头最大载荷为300mN，最大载荷持续时间为15s。涂层表面的25个测定位置按等间隔选取，但是两相邻测试点的距离要尽量大一些，以避免相邻压痕产生交错影响测试精度。试样的杨氏模量，根据卸载曲线的斜率测定［76，77］，即

式中：C为金刚石压头卸载过程中的斜率；P为外加载荷的大小；h为压痕深度；A为接触面积；E为弹性模量；υ为泊松比，下标r、c、i分别表征感应值（实测）、涂层材料及压头材料。实验中，压头的弹性模量为1141GPa，泊松比为0.07，涂层试样的泊松比设为0.25。涂层硬度HIT可以根据最大载荷Pmax与接触面积的关系表征，即

HIT=Pmax/A（2-3）

摩擦磨损试验在MMW 1A万能摩擦磨损试验机上进行，采用销盘式摩擦试验方式，试验设备如图2-4所示。试验时用自制的夹具固定，对磨偶件固定在磨损试样的下方。其中对磨偶件（盘）为烧结的Al2O3陶瓷，硬度为1800HV，其内径为35mm，外径为50mm。摩擦磨损试样（销）尺寸为7mm×7mm× 8mm，将熔覆层或重熔层作为摩擦面（7mm×7mm）。大块非晶材料进行摩擦实验时，需将试样用工业胶水胶粘在大小为7mm×7mm×8mm的钢块上，将大块非晶作为摩擦面。试验时上试样固定，下试样由电机带动旋转。试验条件为室温，在摩擦过程中加入蒸馏水，一方面可防止在摩擦过程中产生非晶的晶化行为，同时也可模拟实际工作过程中的润滑摩擦环境。试验时施加的力分别为75N、100N、125N和150N，转速分别为100r/min、200r/min、300r/min和400r/min，摩擦时间为30min、45min、60min和75min。实验前采用200目砂纸对涂层和基体表面进行预磨处理，然后用800目砂纸进行精磨。试样的磨损量使用磨损以后的失重来表示，用精度为0.1mg的分析天平称其失重。

图2-4 MMW 1A磨损实验机工作原理简图