煤灰熔融性是判断煤灰结渣性的一种方法，是动力用煤和气化用煤的重要质量指标，也是燃烧和气化设备设计的重要依据，并指导生产操作。
测定煤灰熔融性的方法有角锥法、热显微镜法和熔融曲线法等，本实验采用角锥法。
一、实验目的
掌握角锥法测定煤灰熔融性的操作方法，了解煤灰熔融特性，能正确观察和确定煤灰熔融的特征温度。
二、方法要点
将煤灰制成一定尺寸的角锥，在一定气氛的高温炉内以一定升温速度加热，观察并记录三个特征温度，特征温度时灰锥变化如图1所示。
1．变形温度DT
灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度。对于高熔融温度的煤灰样主要是以锥体尖端或棱角变圆为判断特征。锥体倾斜但其尖端未变圆或未明显弯曲，则不能视作DT。
2．软化温度ST
当锥体弯曲至锥尖触及托板，或灰锥变成球形，或高度≤底长的半球形时的温度。当灰锥高度≤底长时，如果样体棱角分明，则不能视为ST，只有棱角消失并变为球形或半球形时的温度才是真正的ST。
3．半球温度HT
灰锥变形至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。
4．流动温度FT
灰锥完全熔融成为液体或展开成厚度＜1．5mm的薄层时的温度。有的试样在高温下挥发以致明显缩小到接近消失，但并非“展开”状态，则不应视为FT。
图1 灰锥熔融特征图
图2 硅碳管高温炉
1—热电偶；2—硅碳管；3—灰锥；4—刚玉舟；5—炉壳；6—刚玉外套管；7—刚玉内套管；8—泡沫氧化铝保温砖；9—电极片；10—观察孔
三、仪器设备和试剂
1．灰熔点测定炉
测定灰熔点用的高温炉（见图2）应符合下列四个条件：
（1）炉中心的恒温带须大于60mm，且其各部位温差≤5℃。
（2）能按照规定的升温速度加热到1500℃。
（3）能控制炉内的气氛为弱还原性或氧化性。
（4）能随时清晰地观察到试样受热过程中的变化情况。
2．灰锥模
见图3，由对称的两个半块组成，可用黄铜或不锈钢制作。
图3 灰锥模
图4 灰锥托板
3．灰锥托板
见图4，用氧化铝制成或用镁砂制成。
4．刚玉舟
见图5。
图5 刚玉舟
四、实验准备
1．灰锥制备
将粒度小于0．2mm的空气干燥煤样放入大灰皿中，移入箱形电炉815℃下完全灰化。将所得煤灰用玛瑙研钵研细至0．1mm以下。取1～2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60℃下干燥备用。注意：制成的灰锥形状不得歪斜，尤其是不能缺失棱角的尖端。
2．实验气氛
（1）弱还原性气氛。
本仪器之高温炉膛有两种，即气密的刚玉管和气疏的刚玉管（通常仪器配套的是气疏的刚玉管），其弱还原性气氛的控制方法分别是：
①气密刚玉管：于炉膛中央放置石墨（粒度≤0．2mm，灰分≤15%）5～6g，或通入50±10%的氢气和50%±10%CO2混合气体，通气速度≥100mL／min。
②气疏刚玉管：于炉膛中央放置石墨（粒度≤0．2mm，灰分≤15%）15～20g，石墨两侧放置无烟煤（粒度≤0．5mm，灰分≤15%）30～40g。
封入的含碳物质除石墨、无烟煤外，也可是木炭、焦炭、石油焦等。它们的粒度、数量和放置部位视具体情况而定。
（2）氧化性气氛。
炉内不放任何含碳物质，并使炉内空气自由流通。
（3）炉内气氛鉴定。
当采用封入含碳物质的办法来产生弱还原性气氛时，需用下列方法之一来判断炉内气氛。
①标准物质测定法：选取含Fe2O320%～30%的煤灰，熔融性标准物质，制成灰锥并测定其熔融特征温度（ST、HT和FT）。如其实际测定值与弱还原性气氛下的标准值相差不超过40℃，则证明炉内气氛为弱还原性；如超过40℃，则根据它们与强还原性或氧化性下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛，并加以调查。
②用一根气密性刚玉管从炉子高温带以一定的速度（以不改变炉内气体组成为准，一般为6～7mL／min）取出气体并进行成分分析。如果在1000℃～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2和甲烷）的体积百分含量为10%～70%，同时在1100℃以下它们的总体积和CO2的体积比不大于1∶1，氧含量低于0．5%，则炉内气氛为弱还原性。
五、实验步骤
（1）将带有灰锥的托板置于刚玉舟凹槽上。打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内高温恒温带，并使灰锥紧邻热电偶的热端约2mm处，注意热电偶热端不能触及炉壁。
（2）关上炉盖，打开计算机电源、打开灰熔融性控制箱电源，在电脑上打开“HR－4A微机灰熔点测定仪”（见图6）程序，屏幕出现主程序画面。
（3）用鼠标点击“开始”按钮，仪器进入工作状态，开始加热。在900℃以前升温速度为15℃～20℃／min，900℃以后升温速度为（5±1）℃／min。
（4）当炉温升至1500℃后，系统将自动结束测试。
①在测试完成后，可通过用鼠标单击一次主程序画面的“前翻页”“后翻页”按钮来观看测试过程图像。如果用鼠标按住翻页键不松或选中翻页键后按回车键，可进行快速翻页。当挑出合适的图像后，可单击相应的结果图像框，该图像调入试样结果中。如果要取消结果图像，可用鼠标双击图像结果。
通过单击“试样1”“试样2”“试样3”“试样4”键可在四个试样的结果中浏览灰熔融性。
②按“存盘”或“读盘”键后屏幕显示选单：“读盘”标题栏显示“打开”，“存盘”时标题栏显示“另存为”。系统图像文件默认目录为“C：／program files／HR－4A”，也可自己选择目录。当选择好合适的目录后，在文件名一栏中输入需要读出或调用的试样文件名，然后单击“打开”或“存入”键，即可将测试结果读出或打印。如果要取消操作，可单击“取消”键。
注意：文件名不能用“C：／program files／HR－4A／YUN＿HRD．HRD”，以免与试验的过程临时文件冲突。
（5）炉子冷却后，取出刚玉舟，仔细检查托板表面，如发现试样与托板共熔，则应另换一种托板重新进行实验。
图6 HR－4A微机灰熔点测定仪正面图
1—氢气流量计；2—二氧化碳流量计；3—控制器；4—电源开关；5—控制器前支脚；6—装样孔；7—热电偶固定座；8—高温炉；9—高温炉转盘底座
图7 HR－4A微机灰熔点测定仪反面图
1—控制器；2—摄像头；3—摄像机数据采集线；4—摄像机12V电源线
注：摄像机数据采集线接计算机图像采集卡。
六、实验记录和结果处理
（1）记录三个特征温度并修正到10℃。
（2）记录实验气氛的性质及其控制方法。
（3）记录托板材料及试验后的表面特征。
（4）对某些试样可能看不到明确的特征温度而发生下述情况，此时应记录这些现象及其相应温度：
烧结——试样明显缩小至似乎熔化，但实际上却变成一烧结块，保持一定的外形轮廓。
收缩——试样由于表面挥发而缩小，但却保持原来的形状和尖锐的棱角。
膨胀和鼓泡。
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