苯甲酸的重结晶

【实验目的】

练习用水作为溶剂重结晶；掌握过滤、固体的干燥等基本操作。

【操作步骤】

原理及要求参见2.4节。

在250 mL锥形瓶中加入2 g粗苯甲酸、适量水［1］和几粒沸石，加热至沸腾，使固体溶解。若在沸腾状态下尚未完全溶解，可每次加入3～5 mL热水，直至全部溶解（但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质，以免溶剂加入过多）。待固体全部溶解后，再多加20%的水，移去热源，稍冷后加入少量活性炭［2］，继续加热煮沸5～10 min。

在加热溶解粗苯甲酸的同时，准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶，使它们充分预热，剪好滤纸备用。待上述粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后，迅速（1～2 min内）将抽滤装置安装连接好，并将滤纸用热水浸湿抽紧，将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快倒入漏斗中，迅速抽滤［3］。将滤液迅速转移到另一个干净且预热过的100 mL锥形瓶或小烧杯中盖好，放置冷却结晶。如果希望得到颗粒较大的晶体，可将滤液重新加热至溶解，再在室温下慢慢冷却。

结晶析出后，抽滤出固体，用玻璃塞挤压，以尽量除去母液。打开安全瓶上的活塞，加少量水至漏斗中，使晶体完全润湿（可用玻棒或刮刀松动），然后重新抽干。如此重复1～2次。最后将晶体移到表面皿上，摊开放在红外灯下烘干［4］。

测定已干燥的苯甲酸的熔点，称重并计算回收率。

【注释】

［1］苯甲酸在水中的溶解度见表3-1。

表3-1　苯甲酸在水中的溶解度

［2］不要在沸腾状态下加入活性炭，防止暴沸。

［3］如果用热过滤漏斗，事先将漏斗夹套中充水约2/3容积，加热备用。待粗苯甲酸完全溶解后，将事先叠好的滤纸放入漏斗并润湿，将热溶液迅速滤入准备好的锥形瓶中。注意，在过滤时不要使漏斗中的液体太满，也不要等到滤液全部滤完后再加。为防止过滤时溶液降温冷却，可将未过滤部分用小火继续加热。待所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤烧杯和滤纸。盖好锥形瓶，放置冷却。

［4］在红外灯下烘干时，不要离灯太近，否则因温度太高，会使苯甲酸易升华。

【思考题】

（1）加热溶解待重结晶的初产物时，为什么先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再多加少量溶剂？

（2）活性炭为什么不能在沸腾时加入？是否可以在固体没有溶解前加入？

（3）用吸滤瓶进行过滤时，应注意哪些问题？

【产物谱图】

苯甲酸的红外谱图如图3-1所示，苯甲酸的1H-NMR谱图如图3-2所示。

图3-1　苯甲酸的红外谱图

图3-2　苯甲酸的1H-NMR谱图