制作苯甲酸如何使用搅拌装置

实验二十六　苯甲酸的制备

一、实验目的

掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。

二、基本原理

烷基苯在相转移催化剂存在下，在强氧化剂的氧化下，氧化生成苯甲酸。反应式如下：

在没有相转移催化剂存在下，一般反应需要6～8小时，而在相转移催化剂存在下，可以加快反应速度。

三、仪器和试剂

1．仪器

250mL三颈瓶　　　　 滴液漏斗

温度计　　　　　　　回流冷凝管

搅拌装置　　　　　　蒸馏头

减压抽滤装置

2．试剂

甲苯　　　　　　　　高锰酸钾

二乙二醇二甲醚　　　浓盐酸

亚硫酸氢钠　　　　　甘油

四、实验步骤

1．制备

如图5-7所示装置，在250mL三颈瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。将8g（0.051mol）高锰酸钾、0.16g（4～5滴）二乙二醇二甲醚、0.4g氢氧化钠及100mL水依次加到三颈瓶内，再将2.7mL（0.025 mol）甲苯倒入滴液漏斗中。在搅拌下回流，温度保持80℃～90℃，在此温度下慢慢滴加甲苯，控制滴加速度，使其在30分钟内加完。滴加完毕，回流2.5小时。反应完毕，停止加热，在搅拌下，慢慢滴加少量甘油（3～4mL）^[1]，使紫色消失。抽滤，滤去二氧化锰沉淀。溶液如仍有颜色，可加入少量亚硫酸氢钠，使其褪色。无色溶液浓缩至50mL，冷却至室温。然后用浓盐酸酸化，对析出的白色结晶进行抽滤，干燥。若需要得到纯产物，可在水中进行重结晶^[2]。称取质量，计算产率。纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。

图5-7　制备苯甲酸的装置

2．红外光谱鉴定苯甲酸

将实验样品红外光谱图与标准样品红外光谱图相比较，两者一致，可以认为是苯甲酸。

注　解

[1]甘油作为还原剂，反应较激烈，要慢慢地滴加至紫色消失。

[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为：0.18g（4℃），0.27g（18℃），2.2g（75℃）。