微波制备苯甲酸

实验73　微波制备苯甲酸

实验目的

了解微波这种特殊形式的能量；了解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义；掌握重结晶及过滤操作方法；掌握根据不同的提纯物选择不同溶剂的方法。

实验原理

实验用品

仪器　微波炉（功率在0～600W，可调）；三角烧瓶；烧杯；玻璃毛细管；熔点仪；布氏漏斗；抽滤瓶等。

试剂　苯甲酰胺；氢氧化钠；盐酸（6mol·L－1）；活性炭等。

实验步骤

1.微波制备苯甲酸

将0.5g苯甲酰胺和30mL沸水加入250mL三角烧瓶中，再加入120mL溶有0.2g氢氧化钠的热溶液（98℃），插入毛细管。将该烧瓶置于微波炉中，在500W功率下反应20min。冷却至室温，过滤，滤液用6mol·L^－1的盐酸中和至酸性后有晶体析出。过滤，得苯甲酸粗品。

2.制备热溶液

称取1g苯甲酸粗品，放入100mL烧杯中，加入40mL水，并加热至微沸，用玻璃棒不断搅拌使固体溶解。若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3～5mL）。若加入溶剂加热后并不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。移去热源，稍冷后加入少许活性炭，继续搅拌加热微沸5～10min进行脱色。

3.热过滤

准备好热水漏斗，在其中放一折叠滤纸，将上述热溶液分2～3次迅速滤入100mL烧杯中。每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。过滤过程中，热水漏斗和溶液分别保持小火加热，以免冷却。也可采用减压过滤代替热过滤。

4.结晶的析出、分离和洗涤

将所得滤液在室温下放置，自然冷却，苯甲酸晶体即析出。此时如不析出结晶，可用玻璃棒摩擦容器壁引发结晶。如只有油状物而无结晶，则需要重新加热，待澄清后再结晶。

减压过滤，使结晶与母液分离，并用玻璃塞挤压，使母液尽量除去。用少量冷蒸馏水（1～2mL）洗涤结晶，洗涤时应先停止抽滤，洗涤后再抽滤至干。可重复洗涤两次。取出晶体，放在表面皿上晾干或烘干（温度在100℃以下），称量并计算回收率。

注意事项

（1）活性炭绝对不可加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸现象！加入活性炭的量相当于样品量的1％～5％。

（2）制饱和溶液时，溶剂不可一下子加得太多，以免过量，造成被提纯物的损失。由于抽滤时有部分溶剂挥发，一般饱和溶液制成后，再过量20％～30％溶剂。补加溶剂时应移去热源。

（3）热过滤是重结晶的关键步骤。布氏漏斗和抽滤瓶要先预热好。滤纸大小要合适，并先用少量溶剂润湿滤纸，使其紧贴后再抽滤，过滤要迅速，避免热溶液冷却而有结晶在漏斗内析出。

（4）滤液要慢慢冷却，这样得到的结晶晶形好，纯度高。如果没有晶体析出，可用玻璃棒摩擦产生静电，加强分子间引力，同时使分子相互碰撞吸力增大，使晶体加速析出。此外，蒸发溶剂、深度冷冻或加晶种都可使晶体加速析出。

（5）洗涤时，应先停止抽滤，加少量溶剂洗涤，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，洗涤后再将溶剂抽干。

思考题

（1）如何证明重结晶后的晶体是纯净的？

（2）将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？

（3）为什么重结晶热溶解时，通常要用比饱和溶液多20％～30％的溶剂量？

（4）用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？

（5）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？

（6）减压过滤时，用什么方法将烧杯中最后的少量晶体转移到布氏漏斗中？

（7）简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。