酸碱标准溶液的配制及标定

Preparation of Acid-Base Standard Solution and Determination of Its Concentration

一、目的要求

(1)掌握容量仪器的洗涤方法;

(2)学会量筒、容量瓶、移液管、滴定管的正确使用方法，掌握滴定操作的基本方法;

(3)掌握用基准物质标定HCl溶液的方法。

二、预习要点

(1)量筒、容量瓶、移液管、滴定管的用途及使用方法。

(2)滴定操作的基本方法，特别是滴定终点的操作要点要求。

(3)思考下列情况对标定HCl溶液的浓度是否有影响。

①装HCl溶液的滴定管没有用HCl溶液润洗。

②滴定管中HCl溶液的初读数应为0．01 m L，而记录数据时误记为0．10m L。

③锥形瓶用Na2CO3标准溶液润洗。

④滴定完后，尖嘴内留有气泡。

⑤滴定过程中，往锥形瓶中加入少量蒸馏水。

三、实验基本原理

(1)一般的酸碱物质因含有杂质或稳定性较差，不可能直接配制成准确浓度的溶液，通常先配成近似浓度的溶液，然后再用适当的基准物质加以标定。

标定HCl溶液的基准物质常用分析纯的无水Na2CO3，滴定到达等量点时，溶液呈酸性，可选用甲基橙作指示剂，溶液由黄色变成橙色即为终点。

式中 W(Na2CO3)——每次滴定所用的Na2CO3的质量(g);

V(HCl)——每次滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积(m L);

c(HCl)——所求盐酸溶液的准确浓度(mol/L)。

标定Na OH溶液的基准物质常用分析纯的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O4·2H2O)。

(2)用已知准确浓度的盐酸标准溶液也可标定未知浓度的碱溶液。

酸碱反应的实质是

HCl与Na OH完全反应时

Na OH溶液的准确浓度可用下式计算:

四、仪器和试剂

仪器: 量筒(10m L、100m L、500m L)，试剂瓶(500m L)，酒精灯，锥形瓶(250m L)，酸式滴定管(50m L)，碱式滴定管(50m L)，电子天平，滴定管架，烧杯(50m L)，滴管，容量瓶(100m L)，移液管(25m L)。

试剂:浓HCl(相对密度1．19，A．R)，Na OH(10mol·L－1)，无水Na2CO3 (A．R)，甲基橙指示剂、酚酞指示剂。

五、实验内容

1．近似0．1mol·L－1HCl溶液及0．1mol·L－1Na OH溶液的配制

(1)0．1mol·L－1HCl溶液的配制。

①计算配制0．1mol·L－1HCl溶液400m L所需浓盐酸的体积(m L)。

②用10m L量筒量取算出的浓盐酸的体积，倒入具有玻塞、洁净的500m L试剂瓶内，加蒸馏水至400m L，塞好玻塞，充分摇匀，贴上标签(写明试剂名称、班级、姓名及配制日期)。

(2)0．1mol·L－1Na OH溶液的配制。

用10m L量筒量取10mol·L－1Na OH溶液4m L，倒入具有橡皮塞、洁净的500m L试剂瓶内，加蒸馏水至400m L塞好瓶塞，充分摇匀，贴上标签(写明试剂名称、班级、姓名及配制日期)。

2．Na2CO3标准溶液的配制

在电子天平上精确称取经105℃干燥至恒重的无水Na2CO30．48～0．52g，置于洁净的50m L烧杯中，加入蒸馏水30m L，用玻棒小心搅拌，使之溶解。然后用玻棒引流将溶液转移到100m L的容量瓶中，再用少量蒸馏水淋洗烧杯2～3次，每次淋洗液均转移到容量瓶中，再加蒸馏水至接近容量瓶刻度标线时，用滴管小心加入蒸馏水至刻度标线，盖紧瓶塞，充分摇匀。

3． HCl溶液的标定

(1)将洁净的酸式滴定管用少量上述配制好的近似0．1mol·L－1HCl溶液润洗2～3次，然后装入该HCl溶液，使液面恰好在“0”刻度或稍低于“0”刻度处。静置1min，准确记录滴定管的初始读数(准确至小数点后第二位)。

(2)用移液管移取25．00m L上述配制好的Na2CO3标准溶液至锥形瓶中，加甲基橙指示剂2滴，溶液呈黄色。

(3)从滴定管中将HCl溶液滴入锥形瓶中，不断振摇，滴定接近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，加热煮沸以除去CO2，然后再逐滴加入HCl溶液，滴至溶液由黄色恰好变为橙色; 且经振摇在半分钟内不再消失为止，静置1min，记录终点读数，前后两次读数之差，即为滴定时消耗HCl标准溶液的毫升数。

(4)重复上述滴定操作，直到两次滴定消耗HCl溶液的体积相差不超过0．05m L为止，计算HCl溶液的平均浓度(保留四位有效数字)。

4． 测定Na OH溶液的准确浓度

(1)用移液管移取25．00m L已知准确浓度的HCl溶液至锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，溶液无色。

(2)将洁净的碱式滴定管用少量上述配制好的近似0．1mol·L－1Na OH溶液润洗2～3次，然后装入该未知准确浓度的Na OH溶液，赶出气泡，调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度或稍低于“0”度处，静置1min，准确记录初始读数。

(3)滴定。开始时可以稍快，接近终点时应逐滴加入碱溶液，并用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，继续逐滴滴入碱溶液，直到溶液恰至粉红色，且经振摇在半分钟内不再消失，即为终点，静置1min，准确记录碱式滴定管的终点读数。

(4)重复上述滴定操作，直到两次滴定消耗的Na OH溶液的体积相差不超过0．05m L为止，计算Na OH溶液的平均浓度(保留四位有效数字)。

六、实验记录与结果

HCl溶液的标定

测定Na OH溶液的准确浓度

(编者: 李战辉)