标准溶液的配制及标定

Preparation and Determination of EDTA Standard Solution

一、实验目的

(1)掌握EDTA标准溶液的配制方法。

(2)熟悉螯合滴定的原理和方法。

二、预习要点

(1)掌握配位滴定的基本原理。

(2)Zn O用HCl溶解后的溶液，为什么要滴加氨试液至溶液显微黄色? (提示: 甲基红指示剂的碱色为黄色)

(3)滴定过程中为什么要使用NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液?

三、实验基本原理

由于 EDTA 是难溶的酸性物质，EDTA 标准溶液常用易溶于水的EDTA·2Na·2H2O盐(即乙二胺四乙酸二钠盐，Mr=392)配制。EDTA·2Na·2H2O是一种白色固体，可制成基准物质，但一般不直接用它配制标准溶液，而是先配制成一定浓度的溶液，然后用Zn O基准物质标定其浓度。滴定在p H为10的条件下进行，以铬黑T为指示剂，滴定至溶液从紫红色变为纯蓝色即为终点。反应如下:

四、仪器和试剂

仪器: 台秤，酸式滴定管(50m L)，试剂瓶(500m L)，移液管(25m L)，容量瓶(250m L)，烧杯(50m L)，刻度吸管(10m L)，分析天平，洗瓶，量筒(50 m L、500m L)，滴定管架，洗耳球，锥形瓶(250m L)，玻棒。

试剂: EDTA二钠(A．R)，Zn O(A．R)，铬黑T指示剂溶液，p H=10的NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液，HCl(6mol·L－1)，氨试液。

五、实验内容

1．EDTA标准溶液(0．05mol·L－1)的配制

取EDTA·2Na·2H2O约9．5g，加蒸馏水500m L使其溶解，摇匀，贮存于硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。

2． EDTA标准溶液的标定

准确称取已在800℃灼烧至恒重的基准物Zn O约0．12g于锥形瓶中，加稀HCl3m L溶解，加蒸馏水25m L和甲基红的乙醇液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，再加蒸馏水25m L，NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液(p H为10．0)10m L和铬黑T指示剂少量(约2滴)，用EDTA溶液(约0．05mol·L－1)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色即为终点。重复操作2次，取其平均值。

六、实验记录与结果

按照下表处理实验数据:

(编者: 刘绍乾)