硝酸银标准溶液的配制和标走

Ag NO3标准滴定溶液可用基准物Ag NO3直接配制。但对于一般市售Ag NO3，常因含有Ag、Ag2O和铵盐等杂质，故需用间接法配制。标定好的标准滴定溶液可用于莫尔法、法扬司法、佛尔哈德法测定物质含量，应用很广泛。

1）实训目标

①掌握沉淀滴定法的基本原理和方法。

②掌握用吸量管移取试液的操作。

2）知识准备

非基准试剂Ag NO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，再用基准物质Na Cl标定。

以Na Cl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用Ag NO3溶液滴定，以K2Cr O4作为指示剂。其反应式为

达到化学计量点时，微过量的Ag＋与Cr O2-4反应析出砖红色Ag2Cr O4沉淀，指示滴定终点。

3）试剂仪器准备

①仪器：容量瓶（250m L），移液管（25m L），锥形瓶（250m L），滴定管（50m L）。

②试剂：固体试剂Ag NO3（分析纯）；固体试剂Na Cl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）；K2Cr O4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2Cr O4溶于少量水中，滴加Ag NO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100m L。

4）操作步骤

（1）配制0．1mol／LAg NO3溶液

称取8．5g Ag NO3溶于500m L不含Cl-的蒸馏水中，储存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。

（2）标定Ag NO3溶液

准确称取基准试剂Na Cl0．12～0．15g，放于锥形瓶中，加50m L不含Cl-的蒸馏水溶解，加K2Cr O4指示液1m L，在充分摇动下，用配好的Ag NO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗Ag NO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。

Ag NO3标准滴定溶液浓度可计算为

式中 c（Ag NO3）——Ag NO3标准滴定溶液的浓度，mol／m L；

m——称取基准试剂Na Cl的质量，g；

M——Na Cl的摩尔质量，58．44g／mol；

V——滴定时消耗Ag NO3标准滴定溶液的体积，m L。

5）注意事项

①Ag NO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。

②配制Ag NO3标准溶液的蒸馏水应无Cl-，否则配成的Ag NO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。

③实验完毕后，盛装Ag NO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以免Ag Cl沉淀残留于滴定管内壁。

6）问题探究

①指示剂的量对滴定终点有何影响？

②沉淀滴定法是根据什么原理来判断终点？

2015年版《中国药典》中硝酸银滴定液配制

硝酸银滴定液（0．1mol／L）

Ag NO3＝169．87 16．99g—→1000m L

【配制】

取硝酸银17．5g，加水适量使溶解成1000m L，摇匀。

【标定】

取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0．2g，精密称定，加水50m L使溶解，再加糊精溶液（1→50）5m L、碳酸钙0．1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1m L的硝酸银滴定液（0．1mol／L）相当于5．844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，计算出本液的浓度即得。

如需用硝酸银滴定液（0．01mol／L）时，可取硝酸银滴定液（0．1mol／L）在临用前加水稀释制成。

【储藏】

置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

【有关注释及注意事项】

①标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此，在基准氯化钠加水溶解后再加入糊精溶液（1→50）5m L，以形成保护胶体。

②标定需要在中性或弱碱性（p H＝7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0．1g，以维持溶液的微碱性。

③氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。

④硝酸银滴定液的浓度c（mol／L）可计算为

式中 m——基准氯化钠的称取量，mg；

V——本滴定液的消耗量，m L；

58．44——与每1m L的硝酸银滴定液（1．000mol／L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。

⑤本滴定液应避光保存，宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶或用黑布包裹的玻璃瓶中。