碱标准溶液的配制及标定

实验十　酸、碱标准溶液的配制及标定

一、实验目的

1．学会标准溶液的配制及标定。

2．巩固分析天平、滴定管、移液管和容量瓶的使用。

二、实验原理

酸、碱标准溶液的配制有直接法和标定法两种。基准物质可用直接法配制标准溶液，准确称取一定量的基准物质用容量瓶定容到一定体积即可;非基准物质的标准溶液都必须用标定法，即配制近似浓度，再标定，以下重点讨论滴定中常用的HCl和NaOH的配制及标定。

1．HCl标准溶液

浓盐酸有挥发性，HCl标准溶液必须用间接法配制，配好的溶液需用基准物质进行标定。用于标定HCl溶液的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。无水碳酸钠易获纯品，但易吸收空气中的水分。市售的分析纯Na₂CO₃可作基准物质，但使用前应置于烘箱内于180～200℃烘2～3小时后，在干燥器中冷却备用。用Na₂CO₃标定HCl的反应:

Na₂CO₃+2HCl=2NaCl+H₂O+CO₂↑

化学计量点时溶液的pH=3．9，pH突跃范围值为3．0～5．0，可选甲基橙或甲基红为指示剂，滴定快到终点时，应将溶液煮沸2～3分钟，以减少CO₂的影响，等溶液冷却后再继续滴定。根据称取Na₂CO₃的质量和滴定消耗HCl溶液的体积，计算HCl标准溶液的浓度。

2．NaOH标准溶液

NaOH具有强吸湿性，也容易吸收空气中CO₂，常含有Na₂CO₃。因此，NaOH标准溶液只能用间接法配制。配制不含CO₃^2－的NaOH溶液常用的方法是将NaOH制成饱和溶液（浓度为18 mol/L）。在这种溶液中Na₂CO₃几乎不溶解沉淀下来。吸取上层精液，用蒸馏水稀释至所需要的浓度即可。

标定溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等，也可以用标准酸溶液标定。邻苯二甲酸氢钾易得纯品，在空气中不吸水，容易保存，是标定NaOH溶液的较好的基准物质，使用前在100～125℃烘2～3小时，化学方程式为:

C₆H₄COOHCOOK+NaOH→C₆H₄COONaCOOK+H₂O

化学计量点时溶液的pH≈9．1，可选酚酞作指示剂。

三、仪器和药品

1．仪器:托盘天平、分析天平、量筒、容量瓶（250ml）、试剂瓶、移液管（25ml）、洗瓶、烧杯、滴管、锥形瓶、酸、碱式滴定管。

2．药品:氢氧化钠、浓盐酸、碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、洗液、蒸馏水、指示剂。

四、实验内容

（一）HCl溶液的标定

1．0．1 mol/L HCl溶液的配制

计算配制500ml 0．1 mol/L HCl溶液所需浓HCl的体积。用小量筒量取所需浓盐酸，倒入500ml烧杯中，加蒸馏水稀释至500ml，摇匀并测其密度。倒入试剂瓶中，贴上写有试剂名称、浓度、配制日期、班级、姓名的标签，备用。

2．HCl溶液的标定

（1）准确称取0．15～0．20g无水Na₂CO₃3份，分别置于3个250ml锥形瓶中（标记瓶号）。各加30～40ml蒸馏水，溶解后加2滴甲基红指示剂．

（2）用0．1 mol/L HCl溶液滴定至由黄色变红色。由于反应本身产生的H₂CO₃会使滴定突跃不明显，以致指示剂颜色变化不够明显，所以终点前最好将溶液加热至沸，并摇动以赶走CO₂，冷却后补加1滴甲基红再滴至红色为止。记录HCl溶液的体积，根据下式计算HCl标准溶液的浓度。平行测定3次，记录数据（表10－1）。

（二）NaOH溶液的标定

1．0．1 mol/L NaOH溶液的配制

计算配制250ml 0．1 mol/L NaOH溶液所需NaOH的质量。在托盘天平上用250ml烧杯迅速称取所需的NaOH，加入蒸馏水使之溶解。稀释至250ml，转移到试剂瓶中，贴上写有试剂名称、浓度、配制日期、班级、姓名的标签，备用。

2．NaOH溶液的标定

（1）准确称取0．4～0．6g邻苯二甲酸氢钾3份，分别置于3个250ml的锥形瓶中。各加40～50ml蒸馏水，溶解后加2滴酚酞指示剂。

（2）用0．1 mol/LNaOH溶液滴定至粉红色，并在摇动下30秒钟不褪色为终点。记录NaOH溶液的用量，平行测定3次，记录数据（表10－2）。

五、实验结果

1．数据记录

表10－1　HCl溶液的标定

表10－2　NaOH 溶液的标定

2．计算公式

六、实验讨论

1．为什么HCl标准溶液要用间接法配制?

2．为什么NaOH标准溶液要用间接法配制?

3．用移液管转移溶液前为什么要用移取液荡洗?

［注意事项］

1．滴定前应检查碱式滴定管橡皮管内和管尖处是否有气泡。如有气泡，应予排除。

2．无水碳酸钠易吸水，故称量瓶一定要盖严，且称量动作要快。