选区电子衍射的原理及操作

材料大多为多晶体，其晶粒尺寸在几十微米或几个微米尺度，如何从多晶样品获得单晶的晶体学信息，选区电子衍射技术的发展解决了该问题。正如我们所知，单晶材料的制备是极其困难的，而单晶电子衍射比多晶电子衍射提供了更多的结构信息，因此，选区电子衍射是极其重要的技术。为了在电子显微镜中使选择成像的视域范围对应于产生衍射晶体的范围，所采用的方法是在物镜像平面处插入一个限定孔径的选区光栏，大于光栏孔径A'B'的成像电子束会被挡住，不能进入下面的透镜系统继续被聚焦成像，如图18-7（a）所示。虽然物镜背焦面上第一幅衍射花样可由受到入射束辐照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但是其中只有在A B微区以内物点散射的电子束可以通过选区光栏孔径进入下面透镜系统，这就相当于选择了试样AB范围的视域，从而实现了选区形貌观察和电子衍射结构分析的微区对应，这种方法称为选区电子衍射。显然，如果物镜的放大倍率为M0，则样品上分析的微区尺寸（AB区域）等于它的像（A'B'）除以物镜的放大倍率（M0）。通常，M0≈50～200倍，利用孔径为50～100μm的选区光栏，即可对样品上0.5～1μm的微区进行电子衍射分析。

选区电子衍射技术由于受到物镜聚焦的精度（即物镜像平面与选区光栏重合的程度）和透镜的球差影响，会产生选区误差，使样品上被选择分析的范围以外物点的散射电子束仍然对衍射花样有所贡献。典型的情况下，物镜的聚焦误差（即失焦量）Δf0≈3μm，球差系数Cs=3.5mm，孔径半角α（α=2θ）≈0.03rad，则选区误差为

δ=Δf0α+Csα3≈0.2μm

由此可见，在这种情况下，想要通过缩小选区光栏的孔径使样品上被分析的范围小于0.5μm，这时分析的误差将接近50%，这就失去了选区的意义。

为了保证物镜像平面和选区光栏的重合，获得选区电子衍射花样，必须遵循下面的标准操作步骤：

（1）插入选区光栏，调节中间镜电流使荧光屏上显示出该光栏边缘的清晰像。此时意味着中间镜物平面和选区光栏重合。

（2）精确调节物镜电流，使所观察的样品形貌在荧光屏上清晰显示，这就意味着物镜像平面与中间镜物平面重合，也就是与选区光栏重合。

（3）移去物镜光栏，降低中间镜电流，使中间镜的物平面上升到物镜的背焦面处，使荧光屏显示出清晰的衍射花样（中心斑点成为最细小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选区光栏内的晶体所产生的。